直读光谱仪较早起源于上世纪40年代,起初被应用于军事装备制造领域。第二次大战后,随着基础设施的重建,经济开始复苏,光谱仪也逐步被应用于民用领域。上世纪60年代,直读光谱仪被引入到国内,作为其一批应用者,钢研纳克的母体原钢铁研究总院(现为钢研科技集团),见证了直读光谱仪产业在我国的发展,这也为钢研纳克后期涉足该领域打下了坚实的基础。2005年,钢研纳克推出一代直读光谱
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直读光谱仪较早起源于上世纪40年代,起初被应用于军事装备制造领域。第二次大战后,随着基础设施的重建,经济开始复苏,光谱仪也逐步被应用于民用领域。上世纪60年代,直读光谱仪被引入到国内,作为其一批应用者,钢研纳克的母体原钢铁研究总院(现为钢研科技集团),见证了直读光谱仪产业在我国的发展,这也为钢研纳克后期涉足该领域打下了坚实的基础。2005年,钢研纳克推出一代直读光谱仪——Labspark750,至今,钢研纳克的直读光谱仪产品已历经了三次较大规模的升级迭代,产品性能持续得到改进。本次钢研纳克在BCEI1A2019上推出的SparkCCD7000直读光谱仪在检测灵敏度、光学系统、智控、痕量元素识别等方面都有大幅提高,据了解,此仪器在发布会前已经过多次试验比对,其各项数据均已处于国际1水平。
直读光谱分析仪具有分析速度快,准确度较高的特点,但对于碳、硅含量较高的铸铁特别是球铁的炉前分析,存在试样白口化及分析样品与标准样品的组织状态和组分之间存在的不完全一致问题。本工作将用钢研纳克SparkCCD7000直读光谱分析仪应用于铸造炉前分析,针对上述两个问题进行了试验,提出了解决这两个问题的方法。
取温度为1400~1450度铁液,样品在试样模中浇铸,试样凝固后取出,将底面置于水中冷却,用砂轮磨制平整。
炉前分析采用固定曲线控制试样法,即用标准化样品对仪器做标准化后,再用控样做校准后,对试样激发三点取平均值。
直读光谱仪分析用的铸铁试样要求分析的表面层的碳都以碳化物形式存在,不能有游离石墨,即铸铁的分析面必须是完全的白口组织,当铸铁的表面有游离石墨存在时,就会影响激发效果,甚至使碳硫的分析成为不可能。
本法采用减薄试块厚度钢模有利于得到白口化铸铁试样,控制消除球铁中稀土元素镁对硅的干扰,用直读光谱仪分析满足了炉前铁液、准确分析的需要,为提高铸件质量奠定了良好基础。
操作火花直读光谱仪时应注意要点
工作曲线的标准化操作和描迹操作
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。
在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品较好用新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
直读光谱仪其它因素影响
光电光谱检测分析存在的误差在所难免,要正确的认识误差,查找误差存在的原因,采取有效的措施消除误差。光谱检测分析误差除受上面几种因素的影响外,还有以下几种因素的影响:
1.人的因素: 操作者的质量意识、责任意识、操作技术、水平高低、熟练程度等都会影响检测的效果;
2.设备因素: 比如设备的状态是否优良、是否定期检测和维护,光源性能稳定性如何,氩气供气系统是否稳定,试样加工设备状况是否正常、是否对加工设备进行定期维护保养等,都会一定程度上影响检测结果的准确性。
3.样品试样因素:比如待测试样成分是否均匀,是否具有试样的代表性,热处理状态和组织结构状态是否正常,标准试样的成分和控制试样的成分是否均匀,成分含量的标准值是否可靠,组织结构是否统一、磨制样品方法是否规范、效果是否有效等等,都是影响其检测效果的关键因素。
4.分析方法因素:在分析方法上,分析曲线制作及拟合程度是否达标,标准化过程及效果是否,控样选择是否规范,定值是否严格等等,都一定程度上影响着检测效果。
5.环境因素:比如检测所在分析室的温度、湿度是否正常,受否受电磁干扰的影响,所处环境是否清洁卫生,是否具备检测要求的条件稳定的操作环境,只有有了良好的检测环境,才能为检测结果的准确性提供保障。
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