对氯苯甲腈工艺的原料的高低有哪些
该方法具有原料要求低,可使用对氯苯甲腈工艺粗品,溶剂使用量小,反应时间短,操作简便,且目的产物收率较高的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下一种对氯苯甲腈工艺氟代制备对氟苯甲腈的方法,对氯苯甲腈工艺以重量百分含量为70~96%的对氯苯甲腈粗品和碱金属氟化物为原料,以1,3-二2咪唑啉酮为溶剂,其中以摩尔比计对氯苯甲腈∶碱
对氯苯甲腈工艺
对氯苯甲腈工艺的原料的高低有哪些
该方法具有原料要求低,可使用对氯苯甲腈工艺粗品,溶剂使用量小,反应时间短,操作简便,且目的产物收率较高的优点。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下一种对氯苯甲腈工艺氟代制备对氟苯甲腈的方法,对氯苯甲腈工艺以重量百分含量为70~96%的对氯苯甲腈粗品和碱金属氟化物为原料,以1,3-二2咪唑啉酮为溶剂,其中以摩尔比计对氯苯甲腈∶碱金属氟化物∶1,3-二2咪唑啉酮为1∶1.5~5.0∶5.4~11.0,在反应温度为260~285℃,反应压力为0.2~6.0MPa条件下,反应2.0~4.0小时得产物对氟苯甲腈。
在高温下,由于卤代芳腈易失去氯或氟原子,对氯苯甲腈工艺同时芳腈还会发生聚合反应,因此反应时间不能太长,反应温度不能过高。本发明中通过选用以1,3-二2咪唑啉酮为溶剂,且采用较少的溶剂量,合适的反应温度及反应时间,使本发明的原料要求能得以放宽,可采用70~96%的对氯苯甲腈工艺粗品为原料,克服了以往技术中溶剂量大,反应时间长,对氯苯甲腈工艺需纯原料反应及操作繁琐的问题,同时通过试验证实,本发明的方法,目的产物对氟苯甲腈收率仍可达90.1%,取得了较好的技术效果。
对氯苯甲腈工艺权利要求
1.一种对氯苯甲腈工艺氟代制备对氟苯甲腈的方法,以重量百分含量为70~96%的对氯苯甲腈工艺粗品和碱金属氟化物为原料,以1,3-二2咪唑啉酮为溶剂,其中以摩尔比计对氯苯甲腈∶碱金属氟化物∶1,3-二2咪唑啉酮为1∶1.5~5.0∶5.4~11.0,在反应温度为260~285℃,反应压力为0.2~6.0MPa条件下,反应2.0~4.0小时得产物对氟苯甲腈。
2.根据权利要求1所述对氯苯甲腈工艺氟代制备对氟苯甲腈的方法,其特征在于碱金属氟化物为。
3.根据权利要求1所述对对氯苯甲腈工艺制备对氟苯甲腈的方法,其特征在于反应温度为275~285℃。
对氯苯甲腈工艺工业化的生产方法
1、对氯苯甲腈工艺的工业化生产方法,其特征在于包括以下步骤:
1)在催化剂和的作用下将6-氯邻与反应,生成2.6-二氯苄;
2)在催化剂氯化锌的作用下,将甲酸与2.6-二氯苄反应,生成2.6-二氯;
3)将2对氯苯甲腈工艺与胺反应,生成粗2.6-二氯苯腈;
4)以对粗2.6-二氯苯腈进行精制,制得2.6-二氯苯腈。
2、根据权利要求1所述对氯苯甲腈工艺的工业化生产方法,其特征在于所述步骤1)中,在反应釜中加入原料6-氯邻、催化剂和,加热升温至100~
220℃,通入温度为100~220℃的,氯化时间控制在1~24小时;所述6-氯邻与、、的重量比为500:3~15:5~25:400~1000。
3、根据权利要求2所述2.6-二氯苯腈的工业化生产方法,其特征在于的通入速度为10~80千克/小时。
4、根据权利要求1所述对氯苯甲腈工艺的工业化生产方法,其特征在于所述步骤2)中,将2.6-二氯苄液体抽入腈化釜,再加入氯化锌和甲酸,加热回流温度控制在100~150℃,水解时间5~20小时;再加入胺进行腈化,腈化温度控制在100~150℃之内,时间控制在5~20小时,腈化后自然冷却至常温,经抽滤,甩干得到结晶腈化物的半成品,即粗2.6-二氯苯腈;所述氯化锌、甲酸、胺、氯化液与6-氯邻的重量比为20~150:200~2000:20~200:500~600:500。
对氯苯甲腈工艺的制备和应用
对氯苯甲腈工艺亦称“基苯”,具有苦杏仁挥发油味的液体。与乙醇、混溶,溶于、苯,100℃时1g溶于100ml水。苯甲腈具有广阔的应用领域,其用途是它与反应制成的苯代可用于金属涂料、塑料、荧光颜料、成型材料等,苯甲腈还可用做有机合成、油漆、印刷油墨和树脂的高沸点溶剂,以及作为喷气发动机燃料的添加剂、对氯苯甲腈工艺合成纤维助燃剂。市场需求量正在逐年增加。
对氯苯甲腈工艺生产厂普遍使用的都是粗颗粒催化剂流态化技术,粗颗粒催化 剂的载体为氧化铝,活性组分主要是金属钒、铬,筛份范围40-120目, 比表面及比孔容小,机械强度差。粗颗粒催化剂本身活性、选择性、 稳定性都较差,造成转化率、收率的水平低下。而且催化剂使用周期 短,短时间内活性流失,必须将催化剂卸下再生。
在反应器中反应物料气体与固体催化剂之间接触不匀,对氯苯甲腈工艺粗颗 粒催化剂产生的大气泡,常常出现沟流、节涌等现象,影响流化质量。 且物料气体在床层内停留时间过长,引发二次反应,加剧工艺过程恶 化。
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