吹扫捕集工作原理
采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸
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吹扫捕集工作原理
采用氦气作为吹扫气,将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时加热捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。可以简单的成为动态顶空萃取-吸附捕集热解吸
吹扫捕集使用中的问题
1>温度
作为方法的一部分,可以放入一个磁力搅拌棒在吹扫阶段进行搅拌,瓶子放置在加热套中,使样品达到期望的温度。
其中有三个温度需要控制:
(1)吹扫温度,水溶液大多在室温下吹扫,只要吹扫时间足够长,就能满足分析要求。升高温度会增加水分的挥发。对非水溶液,温度可以高些。
(2)捕集器温度,包括吸附温度和解吸温度。吸附温度常为室温,但对不易吸附的气体也可采用低温冷冻捕集技术。解吸温度是吹扫-捕集技术的重要参数,应依据待测组分的性质和吸附剂的性质来优化确定。商品化产品,高可达450℃,但大部分环境分析的标准均采用200℃左右。
(3)连接管路的温度,它应足够高以防止样品冷凝。环境分析常用的连接管温度为80-150℃。
吹扫捕集
由于环境样品具有被测物浓度较低、组分复杂、干扰物多、同种元素以多相形式存在和易受环境影响而变化等特点,通常都要经过复杂的前处理后才能进行分析测定。经典的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升华等,重现性差,工作强度大,处理周期长,又要使用大量等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合,操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。若把整个分析全过程划分为取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理和总结报告五部分,则样品处理所需时间占整个分析过程的61%,而分析测定的时间只占6%,样品制备时间竟是分析测定的10倍。因此样品前处理预分离是环境分析中薄弱的环节,而也是环境分析化学乃至分析化学中一个重要的关键环节,开发准确度高、简单且无溶剂化的前处理方法非常迫切。自1974年Bellar和Lichtenberg发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。
样品的无溶剂制备与处理技术是指在样品制备与处理过程中不用或少用的方法与技术,包括吹扫捕集技术、超临界流体萃取技术、膜萃取技术、固相萃取技术及固相微萃取技术等。表5-1对吹扫捕集法与几种有代表性的无或少用溶剂的样品前处理方法进行了比较。
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