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三联四极杆质谱仪能用来做定性的分析吗?
这是怎么回事啊?三重四极杆质谱仪是目前公认的至好的定量仪器,久而久之,我想一般人认为只能定量了,事实上三四极杆也的确有大部分工作在定量检测,但不只是用于定量分析,你想啊,质谱本身就只有质谱,比 UV, IR等更多工作,用纯四极杆,
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三联四极杆质谱仪能用来做定性的分析吗?
这是怎么回事啊?三重四极杆质谱仪是目前公认的至好的定量仪器,久而久之,我想一般人认为只能定量了,事实上三四极杆也的确有大部分工作在定量检测,但不只是用于定量分析,你想啊,质谱本身就只有质谱,比 UV, IR等更多工作,用纯四极杆,通常看分子量就够了,就能知道合成是否正确,基团是否会上浮。
因为单一的四极杆都是定性的,所以用两个质量分析仪加上碰撞室的三重四极杆质谱仪就不那么重要了。在定性分析方面,分已知与未知物的定性分析、已知物的定性分析、一般所知物是否包含某些东西,如肉食中是否有一种荷i尔蒙,等等,英文表达 Target Screening或 Known Screening,也叫靶向,如果有足够强大的专门的质谱数据库(即 database或 library),再加上搜库软件辅助,就可以利用质谱信息进行定性分析。对未知事物的定性分析就是指这里面的东西,不需要任何 database或 library参考的定性分析,对完全未知物的定性分析,英文表达 Untarget Screening或 Unknown Screening,也叫非靶向。
除全扫描外,还可利用三重四极杆质谱仪、中性缺失、母i子互查找、 MRM等工作模式,中性缺失可告诉我们化合物中有哪些官能团,子找母至常用于代谢物及同类物,而母找子MS2就是刚说的 database或 library的基础。
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高i效液相色谱的工作原理及常用类型:
高i效液相色谱的工作原理是怎样的?
柱色谱中,在重力作用下,将溶剂滴入一个装有吸附剂的色谱柱中。高i效液相色谱是一种改进的柱色谱法。当高压达到400个大气压时,泵将溶剂输送到色谱柱中。柱状吸附剂或固定相通常是由固体颗粒(如硅石或聚合物)制成的颗粒材料。
和柱状色谱相比,采用泵输送,既能分析,又能用较小的颗粒作柱填料。颗粒越小,表面积越大,通过固定相与流动相以及样品组分之间的相互作用,就能更好地实现混合物中的组分分离。一般情况下,流动相是一种溶剂的混合物(例如水,,)。
由于混合物组分与吸收剂粒间相互作用的程度不同而相互分离,在此过程中,不同组分的洗脱率不一样,造成了组分离分离。高i效液相色谱的自动化程度高,与柱色谱相比,具有较高的灵敏度。
高i效液相色谱仪是实验室不可缺少的分析仪器之一,它主要由采样系统、高压输注系统、检测系统、分离系统和记录系统组成。对高i效液相色谱进行分析前,在高i效液相色谱分析仪中,流动相、泵开启、冲洗柱及其他柱之间保持平衡,用微型将样品注入试样口,使流动相进入高i效液相色谱色谱柱进行分离,分离后的组分依次流入检测器的循环池,至后与洗脱液一起排放到流出物收集器中。试样组分流到流化池后,将组分浓度转化为电信号,由记录器进行放大,得到色谱图。利用色谱图对样品的柱效进行定性、定量分析。高i效液相色谱仪的色谱法工作原理如此。高i效液相色谱仪器中至重要的部分就是泵,但是在高i效液相色谱仪器中,泵是否昂贵?
柱子和简单探测器可以自己制造,但是泵不能。的液相色谱泵对于液相、流体注入、原子荧光等都具有十分重要的意义。重要的是要认识到,国内和国际之间仍存在巨大的差距。要赶上这些技术几乎是不可能的,因为这些技术在十多年或二十年都无法弥补。和安捷伦一样,买了别人的泵,他不能自己建造,也没有能源去建造。国产精密仪器也可以用好几年,用得越多越差。至终,他们急于粉碎机器,买新的。至终阿的分析还存在制造鸿沟,人无法安静地做一个制造业,缺乏工匠精神。
储存色谱柱。如暂时不使用色谱柱,应注意下列事项:
A.在短时间内的放置过程中,首先要用溶剂冲洗色谱柱(如用蒸馏水冲洗凝胶柱),然后用密封螺钉将色谱柱的两头密封。
b.如果色谱柱长时间不使用,则不能单用上述方法处理,当使用说明书中指i定的溶剂向色谱柱注满色谱柱,反相柱一般用甲i醇,正相柱可用正已烷或庚烷,凝胶柱不能用水,因为柱中有微生物生长则会使柱效降低,此时应用0.05%的 NaNs水溶液(防腐剂)再将色谱柱进行冲洗。长时间放置色谱柱时,必须确保色谱柱两端密封紧,防止溶剂挥发所致的柱填料干缩现象,因为这会导致柱效严重下降。
C.色谱柱应储存在室温下,如果放置在0℃以下的环境中,色谱柱会被冻结,这也会导致柱效下降。
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