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微波消解仪技术在环境样品中的应用
很多环境样品在微波消解仪常压下用酸不易完全消解,而使用密闭微波消解所达到的高温高压条件可以很好地解决这一问题,同时在微波消解过程中样品所包含的一些易挥发元素也被很好地密闭在消解罐中不易造成损失。因此,微波消解仪技术在众多环境样品如污水、污泥、土壤等的分析中得到广泛应用。
土壤微波消解仪
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微波消解仪技术在环境样品中的应用
很多环境样品在微波消解仪常压下用酸不易完全消解,而使用密闭微波消解所达到的高温高压条件可以很好地解决这一问题,同时在微波消解过程中样品所包含的一些易挥发元素也被很好地密闭在消解罐中不易造成损失。因此,微波消解仪技术在众多环境样品如污水、污泥、土壤等的分析中得到广泛应用。
微波消解仪的操作流程
1、通气柜中,加入消解试剂,单独使用的试剂盒,试剂总量至少需要8mL,内插罐一般在2mL以内。微波消解仪盖上盖子,插入外罐,放上安全弹片,然后放入转子架。架子定位在工作台上,用扭矩扳手旋转架子上的螺丝,听到嘎一声,说明到位。为确保转子能够稳定转动,在消解少量瓶样的情况下,可将样品架放置至转台。主控制箱插入温度传感器后放置在1号台位并连接。确定温度传感器没有变形,重连式感应器。
2、关门并根据样品编写或者调出程序。
3、随即开始,结束之后可以用水冷却或者自然冷却,正常在45°时打开盖子,为便于分析,采用蒸压或定容。
4、一步就是清洗容器。也是为下一次使用仪器做准备。
造成微波消解仪温度过高的原因有?
1.内罐罐口或者盖子受到污染,吸收微波。在消解过程中,传感器监测的温度是溶液温度,并不能监测罐口温度,如果出现这种情况,罐口温度将超过程序设定温度,有可能达到260度以上,这时内罐罐口和盖子都会软化,耐压将大大降低,从而出现泻压。为了避免出现这种情况,应当定期检查内罐和盖子是否吸收微波。
2.陶瓷管断。陶瓷管断了以后,如果继续作样,主控罐将保持不了压力而导致温度保持不住,这时仪器会认为功率不够而加大功率,其它消解罐将会出现温度失控而泻压。
3.消解罐在腔体内摆放不均匀。微波消解仪微波在腔体内是均匀分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出现主控罐周围有两个消解罐包围的话,腔体本身有六个反射面,有两个反射面过来的微波被它周围的两个消解罐吸收了,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同时消解5个样品,如果主控罐周围放了两个样品,对面散布了两个样品,这样主控罐吸收微波的效率就降低很多,会导致其它消解罐温度超过主控罐温度,一旦温度压力达到极限,就会出现泻压。
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