拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用
拉曼光谱在材料科学中是物质结构研究的有力工具,在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。包括:
(1)薄膜结构材料拉曼研究:拉曼光谱已成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。
(2)超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的
有毒有害拉曼
拉曼光谱技术在材料科学研究中的应用
拉曼光谱在材料科学中是物质结构研究的有力工具,在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。包括:
(1)薄膜结构材料拉曼研究:拉曼光谱已成CVD(化学气相沉积法)制备薄膜的检测和鉴定手段。拉曼可以研究单、多、微和非晶硅结构以及硼化非晶硅、氢化非晶硅、金刚石、类金刚石等层状薄膜的结构。
(2)超晶格材料研究:可通过测量超晶格中的应变层的拉曼频移计算出应变层的应力,根据拉曼峰的对称性,知道晶格的完整性。
(3)半导体材料研究:拉曼光谱可测出经离子注入后的半导体损伤分布,可测出半磁半导体的组分,外延层的质量,外延层混品的组分载流子浓度。
(4)耐高温材料的相结构拉曼研究。
(5)全碳分子的拉曼研究。
(6)纳米材料的量的子尺寸效应研究。
拉曼光谱仪使用方法
使用方法
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜片)
5、样品检测:选中拉曼光谱图,待出现预览谱图后,前后调节样品座位置(点击Forward和backward)到峰值显示大幅度;
6、回到基本设置点击样品测试开始测试样品。
二、谱图处理
1、谱图处理:点击放大图标将谱图放大,基线校正,标峰位,点击打印-新建打印模板,将左侧显示栏中的*个谱图图标拖入模板,再将第二个峰值图标拖入模板,在模板空白处新建一个表格,将峰值图标拖入表格中,剪切掉模板中多余部分包括Bruker标志(在空白处右击显示属性-范围-显示Bruker标志);
2、保存谱图:右击-,选中zui后一项;打开写字板,黏贴,保存写字板;
3、保存数据:选中左侧显示栏图标,右击-显示参数-Raman,数据,黏贴到写字板。
三、关机 1、先关闭计算机,再关闭插座(即关闭激光); 2、关闭左侧仪器背面开关按钮,拔掉插头。
拉曼光谱仪日常维护
1、电极的维护 用电极刷对电极旋转清理。当使用频繁导致电极尖钝了,需要换电极头。注意用规调整好电极的位置和高度。每次激发后要刷电极。
2、清洗聚光镜 用脱脂棉沾上无水乙醇轻轻擦拭透镜。如果透镜有付着物,用或无水乙醇浸泡15分钟,而后在擦拭。zui后用洗耳球吹干。注意不要划伤。光强降低时,尽量每月一次。
3、校正入射狭缝位置-光路校正(描迹) 从原始位置旋转毂轮,左转200格,右转200格,每30~50格激发测定光强值。要求激发的样品为基体的高含量。如铁基,就用纯铜铁作激发样品,进行描迹。通道型光谱仪的光路校正,zui好每月描迹一次。在全谱型光谱仪中是不需要描迹的。因为全谱型光谱仪能够接受全谱的谱图,那么就可以从软件上来校正环境因素对光路的影响,保证了光路的完全固定。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
(