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液相色谱定性分析方法优化
1.改进仪器的质量和效率
在精密液相色谱定性分析过程中,对液相色谱的综合性能要求很高,因此,在液相色谱定性分析的过程中,有关人员应加强对仪器质量的要求,通过一套高质量的精密仪器,在液相色谱定性分析过程中才能采集到更为合理的数据,并保证液相
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液相色谱定性分析方法优化
1.改进仪器的质量和效率
在精密液相色谱定性分析过程中,对液相色谱的综合性能要求很高,因此,在液相色谱定性分析的过程中,有关人员应加强对仪器质量的要求,通过一套高质量的精密仪器,在液相色谱定性分析过程中才能采集到更为合理的数据,并保证液相色谱定性分析过程中的准确性。
2.改进液相色谱标准物项
此外,还可以有效解决保留值定性分析方法存在的缺陷。在长期的液相色谱定性分析中,有关人员对其进行了大量的文献报道,因此,在液相色谱保留值定性分析的过程中,可根据现有的文献数据和对照选择已知标准物品进行定性分析,这样就可以在液相色谱保留值定性分析中,有效地解决了液相色谱保留值定性分析中仍存在未知物质的缺陷。
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SCIEX毛细管电泳仪代理——广州联方实验器材有限公司可为您提供实验室和生产所需要的SCIEX耗材
毛细管电泳中,样品分子的迁移是有效电泳浊度和电渗流清洁度的综合表现,而此时的清净度被称为表观清净。由于石英(或玻璃)毛细管表面的硅羟基解离,在大多数水溶液中都会产生一种负的定域电荷,并指向负极。毛细管中的电渗率比电泳速度大一个数量级,因此样品组分可以实现同向泳动。在电渗和电泳中,正离子的运动方向是一致的,所以它首先流出。中立分子与电渗流同速,随电渗入。负离子在中性颗粒后面流出,其运动方向与电渗方向相反。pH值与电渗流有密切关系。电渗透受 Zeta电位的影响, Zeta电位由毛细管壁表面的电荷决定,而电荷又受缓冲溶液的 pH值影响,因此电渗流的值是缓冲溶液 pH值的函数,一般随 pH值的增加而增大,到中性或碱性时值会变得很大。另外,毛细管洗涤过程、电泳缓冲液组成、粘度、温度等对管壁上解离的影响也会发生变化。电磁以及许多能与毛细管表面作用的物质,如表面活性剂、蛋白质等,对电渗流有很大影响。
电泳法作为一种伴随电泳产生的电动现象,在电泳法中起重要作用。大多数情况下,电渗流速度是电泳速度的5-7倍。毛细管电泳(CE)利用电渗流,使中性分子、正负离子向一个方向发生差速迁移,在一次 CE过程中同时完成正负离子的分离测定。电渗流的大小和方向影响着 CE分离的效率、选择性和分离程度,因而成为分离条件优化的重要参数。CE分离的重复性(迁移时间和峰面积)受电渗流的微小变化严重影响。因此,电渗流的控制是 CE的一项重要工作。控制电渗流的方法主要是改变缓冲液的组成和浓度、改变缓冲液的 pH值、添加添加剂、对毛细管内壁进行改性-物理或化学方法上涂覆及动态去活;外加径向电场;改变温度等。
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质谱仪简介:
质谱主要由离子源、质量分析仪和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当加速电场作用下,它们得到平均动能相等时,它们进入质量分析仪。质量仪是一种将同一时间进入不同质量的离子,并按 m/e大小分离的装置。分出的离子依次进入离子检测器,采集放大的离子信号,通过计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪和离子检测器各有不同的种类。根据应用范围,质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪,根据分辨能力分为高分辨、中、低分辨率三种;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
使用方法:
隔离和检测同位素的仪器。该仪器的主要设备是在真空中。不同质量的离子被气化、离子束,经电压加速、聚焦,然后经过磁场电场区,不同质量的离子被不同位置聚焦,从而得到不同同位素的质量谱。1913年 J. J.汤姆孙确定质谱方法,此后又通过等人改进和完善。在不断改进的现代质谱仪中,仍然利用电磁学原理,将离子束按荷质比分离。质谱的性能指标是其分辨率,如果质谱仪正好可以分辨质量 m和 m+Δ m,分辨率定义为 m/Δ m。其分辨率达到105~106量级,可以准确地测量出原子的质量,使其在小数点后7位。
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气相色谱仪着火异常主要是指 FID、 NPD、 FPD探测仪无法着火或着火困难。若不能按照程序
根据检测思路,首先要检查是否有气体、氢气、气体进入检测器,否则要检查气路部分。请检查一下是不是因为空气流通不畅而造成的。这类问题不属于气相局域网,通讯效i率高;实现色谱仪设备本身,所以很容易排除和解决。
第二,要检查各种气体的流量设置是否正确,否则重新设置。只要参数设定正确,符合点火要求,即可正常点火。这个问题很容易被忽视,认为只要气路通就。
若问题仍然存在,则需观察点火线是否发红,否则要检查点火线有无短路、接触不良、有无触点、有无触点、有无触点。如有故障,应在更换点火丝后,以确保点火正常。若点火丝在检查后正常,则可以根据检测器类