唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入
单锥混合真空干燥机公司
唑烷酮类平板式过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯 工艺步骤
与现有技术相比,结晶过滤洗涤干燥多功能一体机运用于精制提纯工艺的优点在于:有色杂质较少,收率高、产量好,同时回收产量合格的,易于在生产上得到应用。
(1) 萃取步骤
将反应液进行降温,再加入原料。在搅拌条件下,加入质量浓度为20~30%盐酸,分出相;进行二次萃取和三次萃取,zui终得到含有6-APA的萃取水相,并合并相;
(2) 反应制备步骤
向含有6-APA的萃取水相中加入氨水,在室温条件下,减压脱除萃取水相中残留的;所得的脱溶媒6-APA溶液进行压滤浓缩;合成反应分离得到粗品;
(3) 酸化溶解
在结晶过滤洗涤干燥多功能一体机的主轴搅拌下,向粗品中加入质量浓度为20~30%盐酸,使全溶解,再进行过滤;
(4) 结晶
在降温条件下,向溶解液中加入质量浓度为6~10%氨水,控制料液pH为4.8~5.2,在降温的条件下养晶90~120min;
(5) 抽滤、洗涤和干燥
利用结晶过滤洗涤干燥多功能一体机对结晶液进行抽滤,分别用纯化水和进行洗涤,然后将湿粉进行真空低温干燥,温度为40~60℃,真空度≥0.085MPa,干燥结束后,得到干粉。
全自动过滤洗涤干燥一体机高纯度辛伐他汀心脑血管类精制工艺,反应步骤少,反应条件温和,关键反应在常温下进行,使用溶剂较少,减少了环境污染,且产量较好,获得了较好的经济效益和环境效益。同时反应收率也较高,质量较为稳定,在化学合成领域,是目前国内制药企业采用较多的精制提纯工艺路线。
精制提纯过滤洗涤干燥机组可以使物料在一个密闭容器设备中完成过滤洗涤和干燥三个工艺过程,大大提高了设备利用率。避免了对环境的污染也避免了环境对物料的污染,减少物料转运损失,节约溶剂使用量,适用于间歇式批量生产。
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