吹扫捕集仪与色谱连接的说明
1、用三通将钢瓶氮气分成两路,一路接到色谱的载气入口,另一路接到捕集仪后面板上的“反吹载气”口; 2、将色谱毛细注样口处的载气气路断开(注意:不要将注样口处的其他管路当作载气管路); 3、将断开后的色谱载气管路出气端连接到捕集仪后面板上的“色谱载气”口; 4、将连接注样口的色谱载气管路连接到捕集仪顶部出来的不锈钢毛细管处; 5、用
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吹扫捕集仪与色谱连接的说明
1、用三通将钢瓶氮气分成两路,一路接到色谱的载气入口,另一路接到捕集仪后面板上的“反吹载气”口; 2、将色谱毛细注样口处的载气气路断开(注意:不要将注样口处的其他管路当作载气管路); 3、将断开后的色谱载气管路出气端连接到捕集仪后面板上的“色谱载气”口; 4、将连接注样口的色谱载气管路连接到捕集仪顶部出来的不锈钢毛细管处; 5、用气路管将捕集仪后面板上的“排水”口与废液瓶连接好; 6、打开钢瓶载气,吹扫捕集仪前面板上的稳压阀,使得压力表指示为0.1-0.2MPa。调节流量调节阀,使得流量计上的指示为用户所需值; 7、调节分流比为6:1以上,使其满足测量需要。
吹扫捕集特点
吹扫捕集法适用于从液体或固体样品中萃取沸点200℃、溶解度小于2%的挥发性或半挥发性有机物、有机金属化合物。吹扫捕集法对样品的前处理无需使用有机的溶剂,对环境不造成二次污染,而且具有取样量少、富集效率较高、受基体干扰小及容易实现在线检测等优点。但吹扫捕集法容易起泡,使仪器超载。另外,伴随着水蒸气吹脱,不利于下一步的吸附,非极性气相色谱柱的分离带来困难,火焰检测器中的水也有熄灭作用。
吹扫捕集
气相色谱配置有Rxi-624 Sil MS 30m x0.25mmx1.4μm色谱柱,而质谱设置为35至270m / z的扫描模式。在EST Analytical Evolution 吹扫捕集浓缩仪中安装“C”捕集阱,并设置Centurion水/土壤自动进样器以运行土壤样品。遵循方法HJ605-2011中概述的实验参数。在收集“C”阱的数据之后,接下来使用Vocarb 3000捕集阱配置Evolution。两个捕集阱的GC / MS参数相同,但Vocarb 3000捕集阱需要不同的解吸,烘烤和干吹参数。
吹扫捕集法作为样品的前处理方式,以其取样量少、富集、受基体干扰小、容易实现在线检测等优点,自1974年Bellar和Lichtenber发表有关吹扫捕集色谱法测定水中挥发性有机物以来,一直受到环境科学与分析化学界的重视。美国EPA601, 602, 603, 624, 501.1 与524.2等标准方法均采用吹扫捕集技术。特别是随着商业化吹扫捕集仪器的广泛使用, 吹扫捕集法在挥发性和半挥发性有机化合物分析,有机金属化合物的形态分析中将起到越来越重要的作用。其原理是使吹洗气体连续通过样品将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定,因而是一种非平衡态连续萃取。这种方法几乎能全部定量地将被测物萃取出来,不但萃取,而且被测物可以被浓缩,使方法灵敏度大大提高。
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