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制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。D
高压制备色谱系统方法
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制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。DAC在运行过程中,活塞可以提供持续压力,保证很优的填装柱床密度和稳定性,从而长时间保持很佳分离效果。相比于预装柱或弹簧柱,DAC可以轻松填装和拆卸,实现不同填料反复填装和轻松切换。有人说大柱子不用考虑柱效和对称性,只要能分出样品就行。现实是色谱就是靠柱效来分离的,柱效越高,分离越好,载量越大,收率和得率越高。
通常制备色谱方法开发在4.6mm,10mm或20mm的半制备柱,然后放大到DAC50或DAC100, DAC200,DAC300, DAC450, DAC600或DAC800。理论上多大规模的色谱柱都可以实现与分析柱或半制备柱同样的效率,在现实中,设计优良的DAC柱效甚至高于预装柱。只有柱效和对称性类似才能保证了分离方法的线性放大。
工业制备色谱
针对分离纯化需求,开发了硅胶微球的制备方法,对硅胶微球的颗粒度、孔径、孔体积、机械强度、化学稳定性等进行了调控和优化,并且实现了硅胶微球的规模化生产。针对各类样品的特征和分离需求设计并合成了系列新型硅胶键合色谱固定相,并且实现了针对不同样品分离需求的个性化分离材料设计与制备在分离材料的基础上,进行了制备色谱方法开发研究,建立了从分析柱规模的色谱条件优化以及模拟制备方法开发,到中试规模制备柱方法验证,等高放大到工业规模制备柱的制备色谱工艺开发。将发展的新型色谱分离材料和分离方法应用于中药、生物发酵和化学合成的分离纯化制备3,实现了很好的工业化应用。
分析物的性质
在HPLC上分析的样品通常不耐热,并且在较高温度下会降解,而在GC中,溶质可承受高达400℃的温度,并且具有挥发性。用于HPLC分析的样品通常是液体或溶解在液体中的固体。除液体和溶解的固体外,GC还可以处理气体。GC样品的分子量较低,而HPLC可用于分析涵盖从高分子量聚合物到大型生物分子的一系列样品的高分子量化合物。
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