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离子色谱是液相色谱中的一种,但由于其结构和分析对象不同于普通液相色谱,所以它一般作为一个都独立的色谱大类。离子层析与液相色谱的区别主要从仪器结构和应用范围两个方面进行。
在仪器结构方面,离子色谱和液相色谱都有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统
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离子色谱是液相色谱中的一种,但由于其结构和分析对象不同于普通液相色谱,所以它一般作为一个都独立的色谱大类。离子层析与液相色谱的区别主要从仪器结构和应用范围两个方面进行。
在仪器结构方面,离子色谱和液相色谱都有溶剂输送系统、进样系统、检测系统和信号记录和处理系统,但由于离子色谱和液相色谱所用的流动相不同,检测方法和信号处理的要求也不同,各部分也存在一定的差异。如下所示
离子色谱一般是用酸、碱和盐的水溶液作为流动相,所以通常离子色谱都是用非金属材料作为整个体系材料,一般都是用 Peek塑料作耐高压部件,如泵体、流道和阀体,而聚四氟乙烯材料作为检测器,外接管路等,要求系统耐酸、耐碱,一般用 Peek塑料作泵体、流道和阀体等要求耐高压的部件。但是液相色谱由于一般都是用有机溶i剂做洗涤剂,所以大多数的溶剂还是用金属泵体,可以耐任何种类的有机溶i剂,但对于酸、碱的溶剂,使用后容易发生腐蚀。由于液相色谱在生物领域的广泛应用,金属对某些生物活性化合有一定的吸附作用,生物方面的一些应用液相色谱也广泛采用了 Peek材料作为泵体、流路和阀门,从而使离子色谱和液相色谱具有一定的通用性。
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质谱仪简介:
质谱主要由离子源、质量分析仪和离子探测器组成。离子源是在高真空条件下使样品分子离子化的装置。离子化的分子在接受了过多的能量之后,进一步碎裂成各种碎片、小颗粒和中性颗粒。当加速电场作用下,它们得到平均动能相等时,它们进入质量分析仪。质量仪是一种将同一时间进入不同质量的离子,并按 m/e大小分离的装置。分出的离子依次进入离子检测器,采集放大的离子信号,通过计算机处理,绘制成质谱。离子源、质量分析仪和离子检测器各有不同的种类。根据应用范围,质谱仪分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪,根据分辨能力分为高分辨、中、低分辨率三种;按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
使用方法:
隔离和检测同位素的仪器。该仪器的主要设备是在真空中。不同质量的离子被气化、离子束,经电压加速、聚焦,然后经过磁场电场区,不同质量的离子被不同位置聚焦,从而得到不同同位素的质量谱。1913年 J. J.汤姆孙确定质谱方法,此后又通过等人改进和完善。在不断改进的现代质谱仪中,仍然利用电磁学原理,将离子束按荷质比分离。质谱的性能指标是其分辨率,如果质谱仪正好可以分辨质量 m和 m+Δ m,分辨率定义为 m/Δ m。其分辨率达到105~106量级,可以准确地测量出原子的质量,使其在小数点后7位。
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气体色谱仪在长期使用后,分流管的内径会逐渐变小,甚至堵塞。分流管阻塞后,进样口出现异常压力、峰形变差,分析结果异常。分流管是否存在堵塞,在检修过程中,不管是否提前判断分流管是否堵塞,都需要清理。对分流管道的清洗一般选用、等,对于堵塞严重的分流管道,用单纯的清洗方法很难清洗干净,需要采用其它辅助机械方法来完成。可选用粗细合适的钢丝对分流管道进行简单疏通,再用、等清洗。对于手动分流式气相色谱仪,由于事先不容易对分流器的情况做出准确的判断,因此在检修时对分流管进行清洗是非常必要的。
在 EPC控制的气相色谱分流器中,由于长期使用,存在着将一些微小进样垫屑进入 EPC与气体管道的接触面,易造成 EPC部分的堵塞或引起进样压力变化。因此每一次大修时,尽量对仪器的 EPC部分进行检查,并用、等清洗,然后烘干处理。
进样口外随时可能因进样等原因形成部分有机物冷凝,可用脱脂棉蘸取、等有机物对进样口进行初步擦拭,然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除,注意在去除固化有机物的过程中一定要小心操作,不要对仪器设备构件造成损害。在去除了冷凝的有机物之后,使用仔细擦拭仪器部件。
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