乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法,利用本发明制备而得的固体酸SO
42-/ZrO
2-WO
3作为催化剂,依次进行以下步骤:1)、将作为原料的柠檬酸和以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h;2)、步骤1
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乙酰柠檬酸三正丁酯的制备方法,利用本发明制备而得的固体酸SO
42-/ZrO
2-WO
3作为催化剂,依次进行以下步骤:1)、将作为原料的柠檬酸和以及催化剂于溶剂中在回流分水条件下反应3~7h;2)、步骤1)的反应所得物降温至室温后,加入与步骤1)所用的柠檬酸等摩尔量的醋酐以及加入催化剂于室温下反应1~3小时;反应结束后,先过滤以除去催化剂,滤液减压蒸馏,目的是为了除去溶剂、未参与反应的以及反应产生的醋酸,从而得乙酰柠檬酸三正丁酯。采用本发明的方法制备乙酰柠檬酸三正丁酯,具有生产、操作简便、环保生产等特点。

活性碳固载硫酸合成乙酰柠檬酸三正丁酯工艺的改进,在反应器中加入一水柠檬酸,,催化剂(CH
2SO
4),在120℃-160℃下反应3-6小时,脱醇后再酰化脱酸得乙酰柠檬酸三丁酯的粗品,乙酰柠檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na
2CO
3混合碱水溶液于60-90℃下进行中和碱洗,再水洗,干燥,脱色,过滤制得乙酰柠檬酸三正丁酯成品,用NaOH和Na
2CO
3混合碱水中和精制工艺,使活性碳固载硫酸合成的乙酰柠檬酸三正丁酯在比较长的时间内,酸值变化小,延长柠檬酸三正丁酯的保质期限.
以柠檬酸、、和自制3-氧杂多氟戊磺酸催化合成环保型增塑剂柠檬酸三正丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)。考察合成TBC和ATBC的适宜工艺条件,在n柠檬酸:n=1:3、m柠檬酸:m催化剂=100:1、110℃×4h的反应条件下,TBC产率约为97%;继续合成ATBC需按mTBC:m催化剂=200:1、nTBC:n=1:1加入催化剂和,在75℃×2h的反应条件下,产率约为87%。该工艺催化剂使用量小并可回收,酸或醇、酰化剂不必过量,成本低。

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