拉曼光谱仪使用方法
使用方法
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜片)
5、
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拉曼光谱仪使用方法
使用方法
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜片)
5、样品检测:选中拉曼光谱图,待出现预览谱图后,前后调节样品座位置(点击Forward和backward)到峰值显示大幅度;
6、回到基本设置点击样品测试开始测试样品。
二、谱图处理
1、谱图处理:点击放大图标将谱图放大,基线校正,标峰位,点击打印-新建打印模板,将左侧显示栏中的*个谱图图标拖入模板,再将第二个峰值图标拖入模板,在模板空白处新建一个表格,将峰值图标拖入表格中,剪切掉模板中多余部分包括Bruker标志(在空白处右击显示属性-范围-显示Bruker标志);
2、保存谱图:右击-,选中zui后一项;打开写字板,黏贴,保存写字板;
3、保存数据:选中左侧显示栏图标,右击-显示参数-Raman,数据,黏贴到写字板。
三、关机 1、先关闭计算机,再关闭插座(即关闭激光); 2、关闭左侧仪器背面开关按钮,拔掉插头。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上进行测试,固体大样品可由仪器公司提供的大样品台进行测试。
当你的样品需要在不同高压下测试怎么办?
可向仪器公司购置或在国内相关单位订制一套拉曼高压样品测试池来对你的样品进行高压测试。
当你想进行偏振拉曼测量时该怎么办?
应配置一套偏振片和半波片进行测试,偏振拉曼可帮助你对分子振动的对称性进行检测。
为什么将测试样品放置不同取向时得到的拉曼谱图不相同?
这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。一般可向仪器公司或其它提供光学元件的公司购买四分之一波片。
拉曼光谱的原理及应用
拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是:
CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。
光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射,弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分,非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应。
当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征。
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