扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求
1、样品表面须导电。
在大多数情况下,初级电子束电荷数量都大于背散射电子和二次电子数量之和,因此多余的电子须导入地下,即样品表面电位须保持在0电位。如果样品表面不导电,或者样品接地线断裂,那么样品表面静电荷存在,使得表面负电势不断增加,出现充电效应,使图像畸变,入射电子束减速,此时样品如同
天津透射电镜测试中心
扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求
扫描电子显微镜(SEM)之样品处理的要求
1、样品表面须导电。
在大多数情况下,初级电子束电荷数量都大于背散射电子和二次电子数量之和,因此多余的电子须导入地下,即样品表面电位须保持在0电位。如果样品表面不导电,或者样品接地线断裂,那么样品表面静电荷存在,使得表面负电势不断增加,出现充电效应,使图像畸变,入射电子束减速,此时样品如同一个电子平面镜。
2、在某些情况下,样品制备变成重要的考虑因素。
若要检测观察弱反差机理,就须消除强反差机理(例如,形貌反差),否则很难检测到弱的反差。当希望EBSD背散射电子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差机理时,磁性材料的磁畴特性须消除样品的形貌。采用化学抛光,电解抛光等,产生一个几乎消除形貌的镜面。

粉末样品的制备应注意以下几点
粉末样品的制备
对于导电的粉末样品,应先将导电胶带黏结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用电镜观察。对不导电或导电性能差的,要再镀上一层导电膜,方可用电镜观察。为了加快测试速度,一个样品座上可以同时制备多个样品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末时,应注意不要样品之间相互污染。
对于粉末样品的制备应注意以下几点:
A、尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。
B、特细且量少的样品,可以放于乙醇或者合适的溶剂中用超声波分散一下,再用毛细管滴加到样品台上的导电胶带上(也可用牙签点一滴到样品台上),晾干或强光下烘干即开。
C、粉末样品的厚度要均匀,表面要平整,且量

透射电镜TEM和扫描电镜SEM的基本工作原理
透射电镜TEM和扫描电镜SEM的基本工作原理:
透射电镜TEM:电子束在穿过样品时,会和样品中的原子发生散射,样品上某一点同时穿过的电子方向是不同,这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间,这些电子通过过物镜放大后重新汇聚,形成该点一个放大的实像,这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲,但可以这么想象,如果样品内部是均匀的物质,没有晶界,没有原子晶格结构,那么放大的图像也不会有任何反差,事实上这种物质不存在,所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大(具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度大,由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定),然后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短,也因此具有很小的像差系数,所以透射电镜TEM具有非常高的空间分辨率,0.1-0.2nm,但景深比较小,对样品表面形貌不敏感,主要观察样品内部结构。

ZEM台式扫描电镜对样品的要求
1、样品是无毒、无性的物质;
2、样品可以是块状、片状、纤维状,也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分,如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生2种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分;
3、无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变;
4、表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干;
5、无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持全自动扫描电子显微镜原始的结构状态;

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