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抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙
过滤洗涤干燥离心机视频
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视频作者:无锡市双瑞机械有限公司
抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
在反应阶段,反应物料从顶部加入,的搅拌结构可使物料在机内得到十分均匀的搅拌,并通过筒体夹套、锥体夹套及空心轴、空心螺旋叶的同时加热或冷却,使物料在机内充分反应。在过滤阶段,本机可使物料在机内通过加压或抽真空过滤滤干,并加入洗涤液,使物料在机内进行多次自动再浆洗涤,达到洗涤要求后再压干。在干燥阶段,筒体夹套、锥体夹套、空心轴、空心螺带同时对物料进行加热并在顶部抽真空,对物料进行真空密闭低温干燥,干燥后自动密闭出料。
采用离心机萃取工艺替代传统的罐式萃取工艺,通过考察萃取过程的诸多影响因素,优化了萃取工艺参数,改善了对不同物料的操作弹性,提高了中间体质量和收率。通过对青钠晶习的研究,确定了优化的结晶工艺参数,并在此基础上对结晶设备进行了系统的改造,解决了青钠晶习不整齐、易破碎、粒度分布不集中的问题。通过试验验证过滤、洗涤、干燥过程中不同的操作条件与抽滤速度、干燥时间、产品晶习的关系,优化了“三合一”操作,解决了过滤、干燥时间长,产品晶习细碎、流动性差的问题,实现“三合一”自动排料和自动分装系统的正常运行。
本机设计为双锥形罐体,一头为过滤板,另一头为淋洗及出料口,夹套内可通入蒸汽或热水对内胆进行加热。罐体通过主轴置于两侧机架上。主轴两端一头为蒸汽及冷凝水接口,通入蒸汽完成加热过程,另一头为抽真空口,通过真空泵或真空系统,使罐内呈真空状态,完成抽滤过程,并在干燥过程中抽走蒸发出来的水汽。电机或减速机也置于机架内,通过齿轮传动,带动罐体正反转,使物料不断上下、内外翻动。在洗涤过程中可使物料充分均匀混合,完成洗涤过程。在干燥过程中,可不断地更换受热面,使物料受热均匀,达到平衡干燥的目的。 新型过滤洗涤干燥机为筒锥式结构,在圆筒体和下部锥体上设置有加热夹套,可对物料进行加热或冷却,在多功能机内部设置有空心轴和变角度变导程空心螺旋搅拌装置搅拌,对物料进行搅拌和提升,在出料时推出物料。
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