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如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点
高压制备色谱系统费用
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如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。
（主峰后有二个杂质靠得很近。）
答：
1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析。
2.使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2,大约为4mL/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。
备型柱子柱压上升，柱效下降，怎么办？
对高的价值的制备柱来讲，延长柱子寿命是很重要的。一般要注意保护柱子，一般来说，制备柱子一般需要保护柱配套。
下面是可能堵塞柱子的原因：
（1）如果您所分离的样品中杂质较多而您在上样前没有经过过滤（0.45微米），一些颗粒性杂质会积聚在柱头造成柱压升高。
（2）也有可能是因为您所使用的流动向中含有缓冲盐的原因，结晶或发生化学变化而堵塞。可以把柱子冲一冲。
（3）流动相是否符合液相色谱的要求？是否过滤处理？
色谱柱大小
与气体相比，液体的密度和粘度更高，因此HPLC色谱柱通常较短且较宽。典型尺寸为10或25厘米，φ为0.46。
但是更大的色谱柱也已用于制备规模的应用，比如φ10、20、30的液相制备色谱柱。
恒谱生有各种直径大小的分析、制备液相色谱柱可供选择，柱管由316L不锈钢制成，不锈钢柱内壁多经过抛光，减小管壁效应，提高柱效的同时还能做到平衡时间短，高流速，低背压，缩短分析时间，节约溶剂，降低成本。
另一方面，由于气体密度较小且粘度较低，因此GC中建议使用更长的内径较窄的色谱柱。毛细管柱的长度可以达到几米。
氧化铝基质的基本特点
氧
