拉曼光谱仪使用方法
使用方法
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜
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拉曼光谱仪使用方法
使用方法
一、开机测样
1、打开计算机和拉曼仪器,预热大约1小时;
2、打开计算机桌面上的程序操作界面,口令是“OPUS”;
3、点击测样图标,在基本设置中调入所测试样的种类并调节激光强度;在设置中更改名称和更改保存路径并设置扫描次数和时间,根据样品类型自行选择分辨率;
4、装样;(注意不可以污染镜片)
5、样品检测:选中拉曼光谱图,待出现预览谱图后,前后调节样品座位置(点击Forward和backward)到峰值显示大幅度;
6、回到基本设置点击样品测试开始测试样品。
二、谱图处理
1、谱图处理:点击放大图标将谱图放大,基线校正,标峰位,点击打印-新建打印模板,将左侧显示栏中的*个谱图图标拖入模板,再将第二个峰值图标拖入模板,在模板空白处新建一个表格,将峰值图标拖入表格中,剪切掉模板中多余部分包括Bruker标志(在空白处右击显示属性-范围-显示Bruker标志);
2、保存谱图:右击-,选中zui后一项;打开写字板,黏贴,保存写字板;
3、保存数据:选中左侧显示栏图标,右击-显示参数-Raman,数据,黏贴到写字板。
三、关机 1、先关闭计算机,再关闭插座(即关闭激光); 2、关闭左侧仪器背面开关按钮,拔掉插头。
拉曼光谱仪的原理
拉曼光谱仪的原理非常简单,当光打到样品上时候,样品分子会使入射光发生散射。大部分散射的光频率没变,我们这种散射称为瑞利散射,部分散射光的频率变了,称为拉曼散射。散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。 不同的拉曼光谱仪组成及结构会有些细微的不同,但一般都是由激光光源、样品装置、滤光器、单色器(或干涉仪)和检测器等组成。 1、 激发光源: 常用的有Ar离子激光器,Kr离子激光器,He-Ne激光器,Nd-YAG激光器,二极管激光器等。拉曼激发光源波长:325nm(UV),488nm(蓝绿),514nm(绿),633nm(红),785nm(红),1064nm(IR)。 2、 样品装置: 样品放置方式,包括直接的光学界面,显微镜,光纤维探针和样品。 3、 滤光器: 激光波长的散射光(瑞利光)要比拉曼信号强几个数量级,必须在进入检测器前滤除,另外,为防止样品不被外辐射源照射,需要设置适宜的滤波器或者物理屏障。 4、 单色器和迈克尔逊干涉仪: 有单光栅、双光栅或三光栅,一般使用平面全息光栅干涉器一般与FTIR上使用的相同,为多层镀硅的CaF2或镀Fe2O3的CaF2分束器。也有用石英分束器及扩展范围的KBr分束器。 5、 检测器: 传统的采用光电倍增管,目前多采用CCD探测器,FTRaman常用的检测器为Ge或InGaAs检测器。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
拉曼光谱的特征
1. 对不同物质Raman 位移不同;