从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都
超纯硅胶
从纯硅胶到超纯硅胶再到有机杂化硅胶
早期硅胶以硅酸盐为硅源制得,金属杂质含量较高,属于A型硅胶。金属杂质导致其硅羟基酸性较强,使得极性或碱性化合物色谱峰拖尾及回收率很差。用有机试剂(TEOS,四乙氧基)为原料可以有效控制金属离子含量,制备超纯B型硅胶,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色谱柱上与金属离子产生螯合,避免碱性化合物拖尾。目前用于HPLC硅胶色谱填料基本上都是超纯的B型硅胶。
合物材料借助键合、聚合和交联等方法以共价或吸附的形式与硅胶表面羟基相结合, 而实现对硅胶改性的方法。硅胶基质聚合物包覆和聚合物涂敷型填料不仅扩大了使用的pH范围, 同时表面的聚合物有效地覆盖了硅胶表面的硅羟基, 既避免了强极性和碱性物质的非特异吸附, 也改善了填料的分离效能, 很大限度地降低了残存的硅羟基的效应, 即使是在中性条件下分析碱性物质, 仍能保持峰型完
l美,使其即有硅胶填料高机械强度的特性,又有聚合物填料耐酸碱性优点。无论是引入有机杂化基团或通过聚合物包覆改造硅胶基质,都可以提高硅胶的pH 耐受性,并屏蔽或减少表面硅羟基以降低碱性化合物的拖尾。为了满足速度更快、分辨率更高、分离选择性更好液相色谱分离和分析技术的需求,以硅胶为基质的色谱填料的将向单分散,核-壳型、杂化硅胶、窄分布孔结构及超大孔结构硅胶等新型材料方向发展。
硅胶表面修饰和功化制备技术发展历程:
硅胶基球是硅胶色谱填料发展的基础,硅胶性能的改善是源于对硅胶颗粒形貌结构、粒径大小、粒径分布、孔道结构、比表面积等的控制能力提高。硅胶表面改性和功能化是色谱分离模式赖以建立的基础,其功能基团性质、种类、及密度会影响其分离的选择性。随着HPLC 应用领域越来越广,硅胶表面功能化种类也越来越多,且硅胶基球表面富含具有反应活性的硅羟基,因此可以通过化试剂与表面硅羟基反应引入不同的功能基团,以制备不同分离模式的色谱填料。
从第三代单分散硅胶色谱填料的精准制造技术的突破及产业化,到胰岛素精纯的反相硅胶色谱填料的成功产业化,再到手性色谱填料,再到体积排阻的填料产业化成功,这些看似不可能的奇迹被纳微科技一个接一个地创造,导致国外色谱公司及很多人都很好奇纳微科技是如何做到的。其实纳微并没有什么神奇力量,有的只是比别人多一些耐心,多一些坚持。每一项重大技术的突破都是纳微长期坚持的结果,很多技术都需要花上十多年的研发才获得成功。可预期,随着单分散色谱填料精准制备技术的进一步完善、品种增多,并在单分散硅胶基质上实现各种功能化,就象球形硅胶替代无定型硅胶成为现代HPLC主流色谱填料不可避免一样;单分散色谱填料替代多分散色谱填料成为未来色谱填料的主流也是必然的发展趋势。这一次色谱新材料的变革和新材料产业化技术突破公司不再缺位,而且是在引
l领。
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