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人们开发了多种不同类型的质量分析仪,不仅试图提高质谱的分辨率和质量准度,而且还改进了质谱性能的其它特征,如速度、灵敏度和动态范围。比如,四极杆质量分析仪可以获得高灵敏度的目标采集,而四极离子阱提供了的全扫描灵敏度;但是这两个分析仪的质谱和质量准度都相对较低。与此相反,基于傅里叶
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人们开发了多种不同类型的质量分析仪,不仅试图提高质谱的分辨率和质量准度,而且还改进了质谱性能的其它特征,如速度、灵敏度和动态范围。比如,四极杆质量分析仪可以获得高灵敏度的目标采集,而四极离子阱提供了的全扫描灵敏度;但是这两个分析仪的质谱和质量准度都相对较低。与此相反,基于傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)的质量分析仪,提供了极高的质谱分辨率和质量准度,其高质量分辨率是可以实现的,操作和维护也更为复杂;轨道阱傅里叶变换质谱分析器的发明,虽然简化了系统的操作和维护,但是仍然以采集速度为代价。
飞行时间质谱(TOF-MS)已成为多年来一种极具吸引力的技术选择。目前的TOF-MS技术很有潜力,并且在理论上具有大的质荷比(m/z),高速采集,的质量检测能力以及高灵敏度;事实上,TOF-MS技术诞生于1946年,当时,威廉·斯蒂芬斯(William Stephens)提出了在真空条件下的无场区域内,通过“飞行时间”来测量离子的质荷比(m/z)概念[2]。此后40多年的发展,包括反射和正交加技术的应用,极大地提高了TOF-MS的准度和分辨率;但是,它在获得高质量质谱数据方面仍缺乏能力。
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4月22日是第48个世界地球日,珍爱地球、保护家园是我们每个人的心愿。2020年工作报告中,在碧水中,提出要加强化水、土壤污染防治。可见,对环境污染物的研究已成为环境保护领域研究的热点。
由于检测技术日新月异的发展,高分辨率飞行时间质谱技术(QTOF)在环境污染物监测、风险预警、环境科学研究等领域的应用日益广泛,发挥着重要作用。SCIEXQTOF液质联用系统,一直致力于环境新兴有机污染物筛选、环境降解产物鉴定、环境代谢组学、环境暴露风险评价等方面的研究。
SWATH采集技术是基于 SCIEXQTOF系列质谱的一项突破。SWATH(Sequential Window Acquisition of all TheoreticalMass Spectra)是由瑞士苏黎世联邦理工学院的 Ruedi博士及其团队与 SCIEX于2012年联合开发的一种全新的高分辨率质谱采集技术。SWATH技术是一种真正的全景式、高通量、数据可的质谱技术。SWATH属于数据非依赖性扫描,它允许一次进样,就可以获取样品中所有可检测化合物的一级和二级质谱信息。所以实现一次分析,就可以对样品进行的鉴定和定量。数据可性非常重要,这种技术可以地记录整个样本的质量和数量。
敏感度是质谱的灵i魂,至适用于对微量混合物的分析,一般三重四极杆质谱仪所做的 MRM灵敏度至高,但当需要使用MS2进行谱库检索时,其化合物浓度通常会达到 ug/ml的水平,如果浓度很低,仅残留 ng/ml, MRM的灵敏度不够高,无法准确定性,怎么办?QTRAP是 SCIEX公司在2002年推出的质谱技术 QTRAP,可以说是非常酷的硬核技术, QTRAP系列(Q1qLIT3,第三重质量分析器是线性离子阱 LIT),它既具有三重四极杆的功能,又具有离子阱质谱的功能,可组合使用,同时定性定量,即使浓度1 ng/ml,用 QTRAP生成的增强型MS2谱图,也能进行定性检索。
对完全未知物的定性分析有哪些?早些年,质谱较少,而低分辨率质谱,如四极杆等,仍可通过同位素丰度比部分推算出分子式,加上前面提到的扫描模式,还有一台质谱,如X500系列台式 QTOF高分辨质谱等,就更容易获得化合物元素组成,但是,这还不够,还需要配套的质谱结构解析软件和足够的结构解析软件(这里需要强调,我们强大的应用专i家团队,可以将知识传授给你,分享经验)。但是,单靠质谱学也是不够的,你可能还需要利用紫外光谱、红外光谱、核磁共i振、 X单晶衍射等技术进行协同研究。
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高i效液相色谱通常由输注系统(泵)、进样系统、分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。以下简要说明各部分:
1、输注系统(高压泵)及其重要性。
高电压泵是其中的关键部件,根据原理可分为两大类:一为恒流泵,一为恒压泵。不管色谱柱的阻力如何变化,不管外界如何影响恒流泵,它所输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是 高i效液相色谱系统工作的基本要求;而恒压泵所输出的基本压力是恒流的,在正常情况下,恒压可以达到恒流的效果。但由于色谱柱、温度等可能发生变化,因此可能导致流量变化, 高i效液相色谱用户不希望看到这种情况。因此通常来说,恒流泵比恒压泵好(用过的横流泵多于用恒压泵)。高电压水泵的质量直接影响到整个 高i效液相色谱的质量,是用户关心的核i心部分之一。高i效液相色谱高压泵的重要性和用户对高压泵的具体要求如下:
(1)耐高压。
耐压性是 高i效液相色谱系统对高压泵的基本要求之一,其平均粒径约4微米左右,在5 mm左右的色谱柱中,在流动相速度为1-3 mL/min时,需要达到34.47-41.36 Mpa (5000-6000 psi)。但是,随着填料粒径的不断减小,超高压液相色谱柱要求耐压能力较高,粒径为1-2.5μ m的无孔色谱填料的应用得到推广,从而使流动相在色谱柱中的阻力增大。现在市场上已经有达到68.94 Mpa (10000 psi)的高压恒流泵(例如: Altex 100 A)。
(2)稳定,低波动。
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张燕华(False) / |
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