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电位滴定
电位滴定是利用溶液电位突变指示终点的滴定法。在滴定过程中,被滴定的溶液中插入连接电位计的两支电极,一支为参比电极,另一支为指标电极。与直接电位法相比,电位滴定不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与指示剂滴定法相比,电位滴定具有可用于滴定突跃小或不明
手工电位滴定仪 厂家
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电位滴定
电位滴定是利用溶液电位突变指示终点的滴定法。在滴定过程中,被滴定的溶液中插入连接电位计的两支电极,一支为参比电极,另一支为指标电极。与直接电位法相比,电位滴定不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法。与指示剂滴定法相比,电位滴定具有可用于滴定突跃小或不明显、有色或浑浊试样的滴定的优点。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
电位滴定仪基本操作步骤
1、从饱和KCl水溶液中取出pH电极,用蒸馏水冲洗并擦拭干净;
2、将吸液管插入蒸馏水中,将滴定管插入废液瓶中;
3、打开主机电源和搅拌器电源;并启动工作程序;
4、在工作程序界面点击“参数”进行参数设置,并自行安排滴定情况的设置;
5、在操作页面上点击“发送”按钮,输入体积(20-50ml)按“发送”是管道充满液体;
6、看是否有气泡出现,如有拿气泡针插入定量管中吸出气体;
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