纳米粉末样品的制备标准纳米粉末样品的制备标准:1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用
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纳米粉末样品的制备标准
纳米粉末样品的制备标准:
1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。

选用低能电子束,样品不用镀膜,可直接观察样品的形貌和成分衬度
选用低加速电压,即意味着使用低能电子束,入射样品后受到散射的扩散区域小,相互作用区接近表面,有利于表面形貌成像。常规加速电压观察半导体或绝缘体时,样品必须镀导电膜,这时形貌衬度是成像衬度,膜层完全掩盖了样品不同元素出射电子产率的变化,不能观察到样品的成分衬度。选用低能电子束,样品不用镀膜,可直接观察样品的形貌和成分衬度,充分反映出材料的原貌。
对于某些导电性差的材料,如半导体、集成电路、印制板、电脑零件、纸张、纤维、或者含水的动植物样品,要求直接观察微观形貌,使用常规高真空(High vacuum,HV)成像受到限制,应该使用VP(Variable pressure,可变压力模式)或EP(Extend pressure,扩展压力模式)成像技术。

若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜
若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜。碳为超轻元素,碳膜对射线吸收小,而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋,对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪,需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高,碳棒点燃时的温度也高,会有高温热辐射,对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀,膜厚控制在10~15 nm之间,对于凹凸起伏严重的样品,所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。

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