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电位滴定
绘制E/V-V曲线
△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。具体数据处理方法为:以加入滴定剂的体积为为横坐标,以ΔE/ΔV为纵坐标,画出滴定曲线。曲线的高点即为滴定终点。由高点引横轴的垂线,交点就是消耗滴定剂的
全自动酸碱滴定
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视频作者:北京先驱威锋技术开发公司
电位滴定
绘制E/V-V曲线
△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。具体数据处理方法为:以加入滴定剂的体积为为横坐标,以ΔE/ΔV为纵坐标,画出滴定曲线。曲线的高点即为滴定终点。由高点引横轴的垂线,交点就是消耗滴定剂的体积。
终点滴定和等当点滴定有何区别?
滴定结果有误,总是预期值的一半或两倍,不知道为什么?这可能有多种原因。结果恰好是预期值的一半或两倍说明这是由于系统误差造成的。
首先要做的就是在安装数据中检查为滴定剂所设定的滴定管体积是否与实际相符。滴定剂清单包含所有与滴定剂相关的信息:名义浓度,滴定管体积,所在驱动器以及在滴定度测定后自动储存的当前滴定度值。
如果的是5mL的滴定管,但实际使用了10mL的滴定管,那么计算结果就只有预期值的一半,反之亦然。
另一种原因可能在于滴定剂的浓度。在结果的计算过程中,名义浓度乘以滴定度才能得到实际浓度,因此错误的名义浓度就可能导致错误的结果。例如:在滴定剂清单中给出的NaOH浓度是0.5 mol/L,而实际上你用的是1.0mol/L的溶液,那么你的结果也就只有预期值的一半了。
此外,滴定反应的平衡数z也必须准确,也就是要知道反应的化学计量关系是什么,是不是1:1的反应。错误的平衡数也必将导致结果变成预期值的一半或两倍。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定剂消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用数学评估步骤评估测量点,然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
对于任何滴定分析,首先要了解什么样的精度要求才是有意义和必须的。然后如果发现一些结果还是超出了误差范围,你就要从以下几点去找原因:
1. 待测样品是否在整个样品中具有代表性?换句话说,你应该从取样时就开始寻找可能的错误。“分析结果仅代表实际被分析的样品的结果。”也许在实际测量前,样品可能来自于一个没有混合均匀的容器。亦或在取样后,样品暴露在不同的环境条件下。例如样品在滴定前放置不同的时间段,就会吸收不同量的空气中的二氧化碳。在样品转换器上用敞开式的滴定容器时,就应考虑到这一点。因此我们建议先将滴定容器密闭起来,再在滴定开始之前,用一种特殊装置将其打开(Cover- UpTM),就象Rondo样品转换器上的那种。
2. 用多少样品来做分析?对于量的样品的分析,天平的性能就至关重要。那么进行一次较小称样量的测试就可以了解天平是否符合要求。
电位滴定仪的检测应用方法
调节'定位'电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节'斜率'电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调