先了解一下激光拉曼光谱
拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的散射,散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的分析方法。
与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。
一定波长的电磁波作用于被研究物质的分子,引起分子相应能级的跃迁,产生分
bruker共聚焦拉曼结构
先了解一下激光拉曼光谱
拉曼光谱法是研究化合物分子受光照射后所产生的散射,散射光与入射光能级差和化合物振动频率、转动频率的关系的分析方法。
与红外光谱类似,拉曼光谱是一种振动光谱技术。所不同的是,前者与分子振动时偶极矩变化相关,而拉曼效应则是分子极化率改变的结果,被测量的是非弹性的散射辐。
一定波长的电磁波作用于被研究物质的分子,引起分子相应能级的跃迁,产生分子吸收光谱。引起分子电子能级跃迁的光谱称电子吸收光谱,其波长位于紫外~可见光区,故称紫外-可见光谱。
电子能级跃迁的同时伴有振动能级和转动能级的跃迁。引起分子振动能级跃迁的光谱称振动光谱,振动能级跃迁的同时伴有转动能级的跃迁。拉曼散射光谱是分子的振动-转动光谱。用远红外光波照射分子时,只会引起分子中转动能级的跃迁,得到纯转动光谱。
拉曼光谱的优点在于它的,准确,测量时通常不破坏样品(固体,半固体,液体或气体),样品制备简单甚至不需样品制备。谱带信号通常处在可见或近红外光范围,可以有效地和光纤联用。
这也意味着谱带信号可以从包封在任何对激光透明的介质,如玻璃,塑料内,或将样品溶于水中获得。现代拉曼光谱仪使用简单,分析速度快(几秒到几分钟),性能很可靠。因此,拉曼光谱与其他分析技术联用比其他光谱联用技术从某种意义上说更加简便(可以使用单变量和多变量方法以及校准。
为什么拉曼光谱仪器不工作?
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确。
检查成像区域设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置,当进行标准操作时,狭缝应为50μm。
如果CCD探测器饱和了,你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后,你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图,可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是良好的拉曼散射体,可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰,再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号,但可能噪声较大。在这种情况下,可参照Q4的建议来提高信噪比和信背比。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上进行测试,固体大样品可由仪器公司提供的大样品台进行测试。
当你的样品需要在不同高压下测试怎么办?
可向仪器公司购置或在国内相关单位订制一套拉曼高压样品测试池来对你的样品进行高压测试。
当你想进行偏振拉曼测量时该怎么办?
应配置一套偏振片和半波片进行测试,偏振拉曼可帮助你对分子振动的对称性进行检测。
为什么将测试样品放置不同取向时得到的拉曼谱图不相同?
这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。一般可向仪器公司或其它提供光学元件的公司购买四分之一波片。
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