甲基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产甲基氯化镁、甲基氯化镁四氢呋喃溶液的。
四氢呋喃生产方法
二氯丁烯法
以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。
将精制后的丁烯二醇送入反应
格氏试剂氯代甲基镁
甲基氯化镁——广东言仑生物科技有限公司是专门生产甲基氯化镁、甲基氯化镁四氢呋喃溶液的。
四氢呋喃生产方法
二氯丁烯法
以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。
将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,后蒸馏得高纯四氢呋喃。
此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。
丁二烯氧化法:
以丁二烯为原料,经氧化得呋喃,再加氢而得。此法在国外已工业化。
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四氢呋喃毒性及卫生性
1、四氢呋喃属高毒类物质。小鼠吸入24h LC90.2mg/L;大鼠经口LD503.2~3.6mg/kg。具有作用。
2、及呼吸道粘膜有刺激作用。
3、动物实验可见脏及损害。
GB 9685—2008中规定 :
(1) 纸中的大使用量为4.0%; 涂料、黏合剂中按生产需要适量使用。
(2) 特定迁移量(SML) 的大都为0.6mg/kg。
健康危害
四氢呋喃纯品的毒性比比较低,属于毒性小的溶剂之一。
作为液体,它是,沸点及闪点都低,常温下易着火,使用时必须远离火源。
作为蒸气有性,对皮肤及眼、鼻、舌的粘膜有刺激作用,长时间吸入高浓度蒸气会引起头昏、眼花、、呕吐等。
当血液中的浓度达到160毫克%时会使人完全, 达到300~400毫克%能致死。
在工作场所高允许浓度为200ppm,大于25~50ppm时即能嗅到它的气味。
一般使用没有危险性。应贮藏在阴凉通风干燥处。
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加入稳定剂的四氢呋喃使用时有哪些影响
液相测试用到的有很多,和是两种常见的溶剂,但由于有些测试的分离难度大等原因,使得四氢呋喃有着不可取代的作用。可以注意到,四氢呋喃有2种不同的产品,一种含有稳定剂的产品,一种不含有稳定剂的产品。这两种产品有什么区别呢?
首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。
四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的抑制过氧化物生成的稳定剂有氢化、3,5-二叔丁基对酚(BHT)和丁基羟基苯(BHA)等。
一般向四氢呋喃中加入0.01-0.04%的BHT作为稳定剂。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。
关于液相色谱能不能用四氢呋喃
首先,当选择THF做部分添加成分时,请关注方法的波长选择以及灵敏度问题。首先,从上面的吸收波长曲线可以看出,尽管THF(212nm)的截止波长比MeOH(205nm)的截止波长多了7nm,但是两者的吸收差别很明显,THF在较高的波长下仍有吸收。所以,当选择THF做部分添加成分时,请关注方法的波长选择以及灵敏度问题。
其次,由于四氢呋喃具有明显的化学不稳定性,其容易氧化成过氧化物。我们知道,溶剂的稳定性是要点,如果存在一定的活性较大的过氧化物,很有可能导致样品分析过程中被破坏,从而展现出不真实的杂质谱,影响我们对结果的判断。当然,为了控制THF中过氧化物的含量,通常又会在其中加入化学稳定剂,一般,这个化学稳定剂为BHT(2,5-二叔丁基-4-酚)。
所以,我们平常买的THF是有两种的,一种是加了稳定剂BHT的,一种是没有加BHT的。这点,请大家在实际工作过程当中注意试剂标签,这些信息是一定会在标签上体现的。从BHT的名称上我们也可以看出来,带苯环,所以,做了处理的BHT很容易带进紫外有吸收的物质,对我们用紫外检测器的测试结果产生影响。
还有一点是四氢呋喃对硬件系统的影响。
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