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反相色谱分离后,如何从流动相中得到产品?
可以考虑先在低温下,减压旋蒸除去其中的有机的溶剂,然后用萃取的方法把产品萃取出来,然后再低温再旋蒸,这样,就可以不将温度升得很高而得到产品。如果要直接蒸掉流动相,水泵的真空度要注意(要检查气密性),否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60~70度即可蒸掉水,如果泵的真
工业制备色谱费用
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反相色谱分离后,如何从流动相中得到产品?
可以考虑先在低温下,减压旋蒸除去其中的有机的溶剂,然后用萃取的方法把产品萃取出来,然后再低温再旋蒸,这样,就可以不将温度升得很高而得到产品。如果要直接蒸掉流动相,水泵的真空度要注意(要检查气密性),否则蒸水会很慢。一般比较好的泵在60~70度即可蒸掉水,如果泵的真空度不好,可能需要80~90度才行,这样容易暴沸导致样品损失。温度太高可能引起物质变性。
制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。DAC在运行过程中,活塞可以提供持续压力,保证很优的填装柱床密度和稳定性,从而长时间保持很佳分离效果。相比于预装柱或弹簧柱,DAC可以轻松填装和拆卸,实现不同填料反复填装和轻松切换。有人说大柱子不用考虑柱效和对称性,只要能分出样品就行。现实是色谱就是靠柱效来分离的,柱效越高,分离越好,载量越大,收率和得率越高。
通常制备色谱方法开发在4.6mm,10mm或20mm的半制备柱,然后放大到DAC50或DAC100, DAC200,DAC300, DAC450, DAC600或DAC800。理论上多大规模的色谱柱都可以实现与分析柱或半制备柱同样的效率,在现实中,设计优良的DAC柱效甚至高于预装柱。只有柱效和对称性类似才能保证了分离方法的线性放大。
如何制备色谱用氧化铝
通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺,可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝,步骤如下:首先将水合氧化铝溶于酸;再以碱中和,使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质;经过不同煅烧工艺,得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。
用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝,通常呈碱性,将其溶于水pH值可达9,故常被称为碱性氧化铝,利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。
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