固相萃取柱的影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物
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固相萃取柱的影响因素
1) 吸附剂
目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
2) 洗脱溶剂
在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,楼蔓藤等给出了常见溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小的较佳,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到较佳的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
固相萃取柱的选择
选择合适的萃取柱一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格的选择。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离,并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物质量是有限的,一旦样品量过大,则会出现“超载”,使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。
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固相萃取柱的正确使用步骤是什么呢?
一、参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附类型的过程:被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%,也就是说,如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物质不超过5毫克。
离子交换过程:您必须考虑离子交换的容量:SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。
第二、选择好萃取柱后,按步骤进行萃取过程:正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的溶剂来预处理。离子交换填料将用于非极性溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0。5毫升的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
固相萃取柱概述
1、概念:固相萃取是一种基于色谱分离的样品前处理方法。
2、构成:固相萃取包括固相(具有一定官能团的固体吸附剂)和液相(样品及溶剂)。液体样品在正压、负压或重力的作用下通过装有固体吸附剂的固相萃取装置(固相萃取柱、固相萃取膜等)。
3、原理:由于固定相吸附剂有着不同的官能团,能将特定的化合物吸附并保留在SPE柱上。【此原理跟液相色谱分子一致,都是相似相溶】
相似相溶原理是指由于极性分子间的电性作用,使得极性分子组成的溶质易溶于极性分子组成的溶剂,难溶于非极性分子组成的溶剂;非极性分子组成的溶质易溶于非极性分子组成的溶剂,难溶于极性分子组成的溶剂。
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