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液相色谱柱分离系统包括什么
分离系统主要由色谱柱组成,是 气相色谱仪 的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长
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液相色谱柱分离系统包括什么
分离系统主要由色谱柱组成,是 气相色谱仪 的心脏,它的功能是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类:填充柱和毛细管柱。填充柱是将固定相填充在金属或玻璃管中(常用内径4 mm)。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1mm~0.5mm,柱长30m~50m,绕成直径20cm左右的环状。用这样的毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱,其分离效率比填充柱要高得多。可分为开管毛细管柱、填充毛细管柱等。填充毛细管柱是在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的厚壁玻璃管中装入松散的载体或吸附剂,然后拉制成毛细管。如果装入的是载体,使用前在载体上涂渍固定液成为填充毛细管柱气-液色谱。如果装入的是吸附剂,就是填充毛细管柱气-固色谱。这种毛细管柱近年已不多用。开管毛细管柱又分以下四种:①壁涂毛细管柱。在内径为0.1mm~0.3mm的中空石英毛细管的内壁涂渍固定液,这是目前使用*多的毛细管柱。②载体涂层毛细管柱。先在毛细管内壁附着一层硅藻土载体,然后再在载体上涂渍固定液。③小内径毛细管柱。内径小于0.1mm的毛细管柱,主要用于分析。④大内径毛细管柱。内径在0.3mm~0.5mm的毛细管,往往在其内壁涂渍5μm~8μm的厚液膜。
液相色谱柱的再生
因为,色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说是柱效的下降。
1.反向柱的再生:
2.正相柱的再生:
3.离子交换柱的再生:
长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。
液相色谱柱的构造
液相色谱柱由柱管、压帽、卡套式接头(密封圈)、篦板(过滤芯)、连接头、螺钉(筒体)与柱填料等构成。 柱管:常用不锈钢板做成,如果应用时柱压不高过70kg/cm2时,也可选用厚壁管夹层玻璃或石英加热管,管内腔规定有很高的光滑度。用以柱填料的填装。空柱各部件均为金属材质,能承受一般的功效。但因为含氟化物的对其有一定的腐蚀,故应用时要留意,柱及联接管中不可以长期留存该类,以防止浸蚀。压帽:即离子交换柱两边套合于柱管端表面的塑性变形圆柱体帽,中间有小圆孔,多见聚四氟乙烯做成,用以固定不动篦板。 密封圈:坐落于连接头螺旋式环内腔的延展性环,多见聚四氟乙烯做成,用以离子交换柱两边压帽与柱表面的密封性。
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