纳米粉末样品的制备标准纳米粉末样品的制备标准:1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用
FIB电镜制样中心
纳米粉末样品的制备标准
纳米粉末样品的制备标准:
1. 纳米颗粒都小于铜网的小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。
2. 将支持膜放在铜网上,再把粉末放在膜上,送入电镜分析。
3. 粉末或颗粒样品制备的关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上。
4. 用超声波分散器将需要观察的粉末在分散介质(不与粉末发生作用)中分散成悬浮液。
5. 用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜铜网上,待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。
6. 微米粉末样品通过研磨转为纳米颗粒,如催化剂等。

离子溅射镀膜原理及特点
离子溅射镀膜
原理:
离子溅射镀膜是在部分真空的溅射室中辉光放电,产生正的气体离子;在阴极(靶)和阳极(试样)间电压的加速作用下,荷正电的离子轰击阴极表面,使阴极表面材料原子化;形成的中性原子,从各个方向溅出,射落到试样的表面,于是在试样表面上形成一层均匀的薄膜。
特点:
对于任何待镀材料,只要能做成靶材,就可实现溅射(适合制备难蒸发材料,不易得到高纯度的化合物所对应的薄膜材料);
溅射所获得的薄膜和基片结合较好;
消耗少,每次仅约几毫克;
溅射工艺可重复性好,膜厚可控制,同时可以在基片上获得厚度均匀的薄膜。

如果用标样来做有标样法的定量分析
如果用标样来做有标样法的定量分析,为了保证待测样品与标样膜厚度相同,标样和样品应放在一起同时蒸镀。如果所要分析的样品中含有碳,而又要进行碳的定量分析,则该样品采用环境扫描或低真空的电镜做分析。如果没有低真空的台式扫描电镜,而改镀金属膜,则超轻元素会受到明显衰减。如果样品表面镀有导电膜,在做定量分析时应把所镀膜层的元素峰排除在外,即应让所蒸镀的元素峰参与峰剥离,而不参与定量计算,以尽量减小外来因素的影响。

化学组分含量分析应多分析几个颗粒
可以用镊子夹住导电胶带直接去黏附粉末,然后再用敲打、振动的办法或者用洗耳球从侧面对着所粘贴在导电胶带上的粉末朝外吹,把那些黏结不牢或团聚和重叠的粉末颗粒振掉或吹掉,再把粘牢的粉末连同导电胶带粘贴到样品台上。
也可以将粗颗粒粉末用环氧树脂镶嵌、混合、调匀,并让它固化后再进行研磨、抛光、清洗、镀膜,然后放入台式扫描电镜中进行观察、分析。若要做化学组分含量的定量分析应多分析几个颗粒,再把所得的定量结果平均计算,这样才能接近于样品的真实含量。

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