透射电镜在材料检测领域的重要性透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻,但是想要适得其用却并不容易。从样品的制备、载网的选择,到仪器的操作与使用,再到图像和数据的分析,每一步都需要小心细致,否则难以得到可靠、有用的信息。因此按照标准的方法来操作至关重要。样品的要求标准︰1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。3. 样品在高真空中能保持稳
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透射电镜在材料检测领域的重要性
透射电镜在材料检测领域的重要性不言而喻,但是想要适得其用却并不容易。从样品的制备、载网的选择,到仪器的操作与使用,再到图像和数据的分析,每一步都需要小心细致,否则难以得到可靠、有用的信息。因此按照标准的方法来操作至关重要。
样品的要求标准︰
1. 样品一般应为厚度小于100nm的固体。
2. 感兴趣的区域与其它区域有反差。
3. 样品在高真空中能保持稳定。
4. 不含有水分或其它易挥发物,含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去。
5. 对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。TEM样品常放置在直径为3mm的200目样品网上,在样品网上常预先制作约20nm厚的支持膜。

库尔特原理(亦称:电阻法、电脉冲法)
库尔特原理(亦称:电阻法、电脉冲法):悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。库尔特原理属于对颗粒个体的测量和三维的测量,不但能准确测量物料的粒径分布,更能作粒子数目和浓度的测量。其所测粒径更接近真实,而且不象激光衍射散射原理受物料的颜色和浓度的影响。

若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜
若需要用能谱或波谱仪来作成分分析的样品,蒸镀碳膜。碳为超轻元素,碳膜对射线吸收小,而且增加的谱峰也仅有一个碳的K锋,对定量分析结果的影响也小。蒸碳时通常会用高真空的碳镀膜仪,需要注意的是蒸碳时对镀膜仪的真空度要求高,碳棒点燃时的温度也高,会有高温热辐射,对有机高分子和生物等不耐热的样品容易引起灼伤。所蒸的碳膜要均匀,膜厚控制在10~15 nm之间,对于凹凸起伏严重的样品,所镀的膜层应适当增加到15~20 nm。

若粉末自身导电,则可直接放入台式扫描电镜中分析
若粉末自身导电,则可直接放入台式扫描电镜中分析,若粉末自身不导电,除非用环境扫描或低真空台式扫描电镜,否则还需蒸镀导电膜后再放入台式扫描电镜中分析。对粉末颗粒的蒸镀选用旋转镀膜台,若没有旋转镀膜台,则至少应采用两次人为相反方向的倾斜摆放进行镀膜,才能解决粉末颗粒造成的掩蔽死角所带来的不利影响,而对于那些用环氧树脂镶嵌并经研磨、抛光、清洗后的样品,通常只要平放蒸镀一次就可以进行分析。

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