高l效液相色谱(HPLC) 是20 世纪 70 年代发展起来的可以对多组分复杂样品进行高l效、的分离分析技术。伴随着色谱理论体系不断完善,色谱柱种类日益丰富,新型色谱填料不断开发成功,新的分离模式和分离方法的建立,色谱仪器性能不断改进和更新,液相色谱分析技术已成为药l物分析、食品检测、环境监测、石油化工、生命科学等不可或缺的工具。色谱柱是液相色谱系统的心脏,色谱填料是色谱柱
多孔核壳结构硅胶
高
l效液相色谱(HPLC) 是20 世纪 70 年代发展起来的可以对多组分复杂样品进行高
l效、的分离分析技术。伴随着色谱理论体系不断完善,色谱柱种类日益丰富,新型色谱填料不断开发成功,新的分离模式和分离方法的建立,色谱仪器性能不断改进和更新,液相色谱分析技术已成为药
l物分析、食品检测、环境监测、石油化工、生命科学等不可或缺的工具。色谱柱是液相色谱系统的心脏,色谱填料是色谱柱核心,因此色谱柱和色谱填料被誉为色谱“芯”。开发新型高
l性能色谱填料以满足越来越复杂样品高
l效、分离分析的需求一直是业界的追求目标。随着生命科学、环境科学、制药、及合成化学的迅猛发展, 人们对HPLC 性能不断提出更高、更新的要求。提高色谱填料的柱效、选择性、峰容量和使用稳定性, 增大填料的pH 使用范围、延长填料使用寿命, 具有多种分离模式以及对环境友好已经成为色谱填料的发展方向。
硅胶具有机械强度高、不溶胀和不可压缩性、粒径和孔径可控,且表面富含硅羟基可以键合不同功能基团等优点,使得硅胶成为几乎完
l美的色谱填料。但硅胶在pH<2条件下键合相容易脱落,pH>8时硅胶会溶解的缺陷限制了其使用范围并缩短其使用寿命。因此,如何提高硅胶耐酸碱性能一直是色谱填料工作者努力的方向。美国Waters 公司率
l先以TEOS和有机硅氧烷为混合硅源,在骨架中引入化学稳定性强的有机桥联基团,制得杂化硅胶色谱填料。杂化硅胶色谱填料的出现,大大提高了硅胶色谱填料的耐酸碱性,同时使用寿命明显提高,也降低表面硅羟基效应。
手性色谱填料是通过在硅胶上涂敷和键合带有手性识别位点的材料制备而成。具有手性空间结构的材料主要是纤维素和直链淀粉类。纤维素是葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接成的线性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷连接的螺旋结构。手性拆分性能受到很多因素的影响, 包括多糖的微晶结构、聚合度、分子量大小、衍生化基团、涂敷工艺、硅胶基球孔径大小,粒径分布等等。因此制备手性色谱填料难度极大,目前手性色谱填料产品主要是由日本Daicel垄断。
SEC色谱填料SEC色谱分离模式与其它所有分离模式很大的不同就是样品分子与固定相表面配基之间不存在相互作用。SEC 对样品组分分离只取决于填料的孔径大小与被分离组分分子尺寸之间的关系,与流动相的性质没有直接的关系。不同大小的溶质分子可以通过扩散迁移和渗透到不同大小的孔洞里。小分子,可以进入更多更深的孔道里,因此小分子驻保留时间长,洗脱体积大,而大分子会被小孔排阻在外,只能进入大孔孔洞中,因此其经过柱床的路径比较短,会先从柱子中洗脱出来,从而实现具有不同分子大小样品的分离。
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