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超级制备色谱系统
柱转换技术
通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。
比较新的制备色谱技术
模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。
迎
超级制备色谱系统方法
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视频作者:北京通恒科技有限公司
超级制备色谱系统
柱转换技术
通过接头或者阀门,实现柱子的简单延长,或者比较方便地实现对其中一个(或几个)组分的精制。
比较新的制备色谱技术
模拟移动床可以连续进样,并可以利用边缘切割效用,而且采用了柱切换技术,能更好的利用溶剂和填料,已经应用于工业化生产。其理论和技术也日益完善。
迎头色谱、超临界流体色谱、逆流色谱环形色谱、气相制备色谱等在科研和工业生产中也得到了应用。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是。有机玻璃柱子也能抗压力耐腐蚀,相对不锈钢柱子而言,它是半透明的,可以看到液体的运行状态,对有色的物质其特点就更为突出。硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。
超载、边缘切割、中心切割、放大技术与非线性效用
在制备色谱中,因为没有必要达到分析色谱那样的分离度,可以在一定范围内大大加大进样的浓度和体积。在做分离的时候,也有一些分析色谱的时候,不能用到的技巧。因为篇幅关系,不在这里叙述。
高效液相色谱
压力高
压力偏高或超过压力上限一般是由方法问题、误操作、系统堵塞、压力传感器故障等问题引起。方法问题:在方法建立时柱温、流速等参数建立不当,当使用小粒径色谱柱或背压大的色谱柱时,可降低流速或升高柱温(如35~40℃),以降低系统压力,该问题多发生在建立方法时。误操作:当压力高于平时压力时首先检查柱温是否设置错误、流动相溶剂是否使用错误(如错将甲醇用成了粘度高的乙腈)、色谱柱是否拿错等误操作。系统堵塞:排除方法问题及误操作后,排查是否系统堵塞,进行分段排查,可依次松开管路接头,从HPLC出口端开始,向上游泵逐个检查,这是发现堵塞部位简单的方法,确定堵塞部位后可进行直接更换(如安捷伦的过滤白头等)、或超声清洗(如waters的在线过滤器等)、或反冲(如六通阀、进样针、针座、管路等部位),如超声清洗或反冲无效则需更换,经排查是保护柱或色谱柱堵塞时按相关方法冲洗。压力传感器故障:上述排查后未发现压力高原因,则需要更换压力传感器,联系仪器客服咨询。
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