青海非色散原子荧光光度计生产厂家承诺守信「吉天仪器」

原子荧光使用禁忌和故障排除要点

原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎遇到极高含量时(特别是Hg)则管路系统将受到严重 污染。三～四个数量级的线性范围，实际测试可达2000倍差的标准曲线。 处理方法可将载流／样品进样管放入10％HCl(V／V)溶液中，启动蠕动泵不断 进行清洗，如仍然难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，按照说明书将石英炉管拆下，用20—30％王水浸泡24小时左右。然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。

原子荧光光度计中常见故障及排除方法

基线漂移或噪音

稳定的基线应该是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的基本的要求。如做载流空白时，有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象，这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是：

仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移，可以空启动仪器不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量，看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移，但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应冲洗仪器管路及流路系统。色散系统对分辨能力要求不高，但要求有较大的集光本领，常用的色散元件是光栅。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象，可能是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等，实验中应注意这些问题。

原子荧光光谱仪的维修与保养

如果出现测试中荧光值异常、测试线波动大的情况，原因可能是两方面：

一种是实验室环境不佳，比如室内空气湿度过大或者空气流动过大、工作台震动、排风量过大以及光线直射等，这就需要我们采取相应的措施，比如添加除湿机、避免仪器空气扰动、远离振动源、控制排风量在600-1200m3/h同时避免光线直射。

另一种原因可能是氢化反应不稳定，解决这种问题就需要进行排查：

1）器皿污染。用10%的浸泡1-2小再用去离子水洗净。

2）进样泵管、毛细尖嘴堵塞。这就需要进行下面的操作：1.关闭蠕动泵开关，停止进样；2.将固定螺栓从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴从进样管上取下，更换新的进样毛细尖嘴。

3）硅胶管变形。进样泵管在使用一段时间后会产生变形，影响溶液稳定吸入。如果测试时出现异常，需要更换。更换胶管变的操作是：1.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下；2.将毛细进样尖嘴的反应模块接头从多功能反应模块上拧下；3.将进样毛细尖嘴与蠕动泵进样泵管分开；4.将进样泵管定位环和进样管卸下，更换一段新的进样泵管；5.重新安装整套进样管。原子荧光光谱仪的原理及特点AFS是介于原子吸收光谱分析（AAS）和原子发射光谱分析（AES）之间的一种分析技术。

原子荧光检测技术的不确定性分析

原子荧光检测技术中所产生的不确定因素有很多，其中包括测量仪器不够精密、环境条件的干扰、人员操作不当等等，从而使实验室间的测量结果具有可比性。在上述引起不确定性的因素当中，绝大多数都是由于在检测实验操作过程中产生的误差所引起的，通常情况下与方法的固有偏差无关。 偏差整体控制与影响结果方法参数的控制有着密切的关系。同时从各个不确定度分量对测量不确定度大小的对比来看，含量测定不确定度的主要因素是测量试液中元素含量与重复性引发的不确定度。所以，在日常测量过程中，我们必须随时调整仪器，保证试验中实验仪器的良好性，以避免或减少以上所述的不确定度分量。 计算不确定度分量大致可分为随机变化估计、回收不确定度估计、总性能研究的不确定度等。火焰原子化器中的原子浓度很低，主要以非辐射方式去活化，因此观察不到敏化原子荧光。由于称量过程而引起的不确定度，实验时，我们将天平的灵敏度进行调整，测量的可能值区间为半个区间，由误差引起不确定度。重复称量引起的不确定度，实验时将砝码放在天平上反复称量，观察变动性标准差引入标准不确定度。 在使用比色管定容消化液时也可能产生不确定度，比色管和溶液温度与校正时的温度不同同样会引起检测体积的不确定度。使用比色管引起不确定度时，包括标准不确定度和相对不确定度，温度引起的误差不确定度与重复测量引起的误差不确定度。但在实验时我们常常会忽略稀释对不确定度的影响。在实际使用原子荧光光度计测量时，仪器自校准是保证其检测质量的一项重要手段。