萃取方法
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化1碳中,碘得以与大量的水分开。固相萃取的操作步骤针对填料保留机理的不同
液液连续萃取塔厂家
萃取方法
向待分离溶液(料液)中加入与之不相互溶解(至多是部分互溶)的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度(包括经化学反应后的溶解)的差别,使它们不等同地分配在两液相中,然后通过两液相的分离,实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化1碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化1碳中,碘得以与大量的水分开。固相萃取的操作步骤针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触,让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中,直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降,分离成为两层液体,即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:①料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚。单级萃取达到相平衡时,被萃组分B的相平衡比,称为分配系数K,即:
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式,按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取,则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值,即B对D的分离因子,称为选择性系数α,即:
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α>1时,组分B被优先萃取;α=1表明两组分在两相中的分配相同,不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
萃取设备的选择
对于一个液液萃取过程来说,选择合适的传质设备,是一件比较重要的工作,但也是比较困难的工作。各种传质设备具有不同的特性,而且萃取过程及萃取系统中各种因素的影响也是错综复杂的。
设备的选型应考虑系统的性质和设计特性:
(1).系统所需要的理论级数:
为完成一定的分离要求,萃取设备必须具有所需要的理论级数。所需要的理论级数较少,如2-3级,一般无机械搅拌的设备可以选用,如填料塔、筛板塔等。
所需要的理论级数较多,如5级以上,就必须选用具有外加能量的萃取设备,如转盘塔、振动塔。当需要更多的理论级数时,如稀土萃取过程往往需要几十级,甚至几百级,此时一般只能选用混合澄清器。
(2).处理量:
设备的处理量往往由生产任务所决定。所要求的处理量大,可选用转盘塔、筛板塔,Kuhni塔;处理量较小,可选用填料塔,脉冲筛板塔、脉冲填料塔等。
(3).停留时间:
在萃取操作中如果系统对停留时间有要求时,如抗1菌素生产中,发酵液的萃取,往往要求在萃取设备中停留时间较短,此时可选用离心萃取器。如果系统伴有较慢的化学反应,要求有足够的停留时间时,采用混合澄清器也是合适的。
(4).相比:
系指分散相和连续相的流量比,对于塔式萃取设备,为了产生较大的接触面积,通常将流量大的一相作为分散相。相比过大,非搅拌型的塔不宜选用,而应该选用搅拌型的塔,混合澄清器基本上不受相比大小的影响。
(5).系统的物理性质:
系统的物理性质对萃取设备的选择有密切的关系。两相密度差大可选用塔式萃取器;反之应选用离心萃取器;(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。系统的界面张力大,粘度高,则应考虑有外加能量的萃取设备,以保证较大的接触面积;界面张力小,可选用填料塔,若系统具有腐蚀性的,则应优先考虑填料塔。
(6).设备与操作、维修费用:
选用萃取设备时,除需要考虑设备的制造费用外,还要考虑设备的操作和维修费用。包括设备内的物料存储量,尤其是溶剂的存储量、溶剂的回收费用及溶剂的损耗。
(7).设备的安装场地:
设备的安装场地应根据实际情况确定,场地面积有限应选用塔式设备;若场地高度有限,则可考虑混合澄清器。
液液萃取塔的运行
(一)、准备工作1、检查电气控制系统是否正常。2、点动物料泵,溶剂泵和搅拌机,使他们都按指1定的方向旋转(顺时针)。3、先往萃取塔内用物料泵打满清水,打开搅拌机搅拌清洗塔腔,直至洗出的水清洁为止,然后关闭底部排放阀。(二)、开机1、启动溶剂泵,手动调节阀门,使流量达到工艺要求的位置,往塔内注入塔腔体积1/2容积的溶剂。2、启动物料泵,调节阀门,使物料的流量和溶剂的流量达到理论或者实验比例。(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。4、当看到萃取罐有萃取液流出时,停止物料泵、溶剂泵、搅拌机静止10分钟后,再重新启动,调节残液流量计,使流量和物料流量相同。(三)、停机1、先停溶剂泵,再停物料泵,后停搅拌机。虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。关闭流量计上阀门,控制流量的阀门可以不动。2、如果下次做相同的物料,塔腔内的混合液不需要排出,否则会把塔内混合液平衡界面破坏。3、关闭总电源。
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