为什么拉曼光谱仪器不工作?
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准
手持式傅立叶拉曼结构
为什么拉曼光谱仪器不工作?
检查仪器和所有附件插座都插好并接通电源。
保证激光器(如果附带电源)都插好并接通,由于激光器有不同种类,可参照每个激光器的说明书获取进一步的帮助。
在有两个或多个激光器的系统中,确保联锁系统设置在正确的位置上,正确的激光器被接通。
检查仪器的外罩处于安全的关闭状态,联锁装置正在运转。
如果以上操作都已经检查过,你就可以准备进行光谱测试了。将样品放置在显微镜下,启动光谱操作软件,如果你仍不能得到光谱,检查下面各项。
保证样品被正确地放置在显微镜下,即样品被准确地聚焦并照射在样品正确的位置上。测量时经常需改变不同的测试区域以避免因样品不纯带来一些非期望结果的可能。
保证激光正确辐照在样品上,保证显微镜光圈的孔径设置正确并处于正确的位置上(不同的拉曼光谱仪按各自的要求处理)。
检查所有软件窗口的设置是否正确。
检查成像区域设置窗口的数值并保证激光像点处于该区域的中心。标准成像区域应该是激光像点中心垂直方向两边各10个像元。检查狭缝的设置,当进行标准操作时,狭缝应为50μm。
如果CCD探测器饱和了,你将得不到任何有用的信息。可采用降低激发光功率或提高仪器的共焦程度来避免。
当检查完上述各项后,你应该可以得到一张样品的拉曼谱图。如你仍然不能得到谱图,可先尝试测试单晶硅的拉曼谱。单晶硅是良好的拉曼散射体,可以用来帮助验证仪器的性能。如果用单晶硅样品可以获取硅的520cm-1峰,再尝试测试样品。现在你可以得到样品的拉曼信号,但可能噪声较大。在这种情况下,可参照Q4的建议来提高信噪比和信背比。
为什么测试时一些光谱给出十分强的背景信号,而这些信号湮盖了拉曼信号?
一些发荧光或磷光的样品在测量时会给出非常高的背景光谱。令人遗憾的是这些是样品材料的本征性质,是激光辐照下无法避免的结果,而且通常情况下荧光比拉曼信号更强。尽管这样,我们仍可采取一些措施减少或减轻荧光副作用。
猝灭:一些样品可采用测试前将激光辐照在表面一段时间对荧光进行猝灭以减小荧光光谱的背景增强拉曼信号。猝灭的时间根据样品不同可从几分钟到几小时。值得注意的是:猝灭效应是呈指数衰减的,一开始就可观察到。
共焦模式:采用共焦模式测量强光下辐照的小体积样品时荧光将会大大降低。该法也同样适合有荧光衬底的样品,例如被荧光物质基体包裹的样品。
改变激发激光的波长:有时改变波长是仅有可行的避免荧光干扰的方法。
如果拉曼实验室里有太多的室内光源比如荧光、白炽灯或日光灯等,这会在测试光谱上出现不必要的背景信号。因此在测试的时候应将室内光关闭或降到很小或用遮光罩将样品台罩住以避免外界的杂散光进入光谱仪。
拉曼光谱仪怎样避免被测试的样品被激光烧毁?
当你进行样品测试时,激光照射在样品表面的能量是非常大的,尤其在采用NIR或UV激光激发时。尤其是一些样品在光照下对热或光是十分敏感的,这会导致测量信号包含样品烧毁后的特征,而不是样品本征的信号(例如,非晶碳膜在1500cm-1波数附近的本征峰在强光激发时会显示出石墨化的碳峰)。通常遇到这样的问题时,可在样品测试前后通过显微镜白光像观察样品表面是否发生明显变化,因此需选择正确的激光功率来进行测试。
为避免样品表面烧毁,在开始测试时应选用较低的激发功率,尤其用NIR或UV激光激发时。在保证样品不被烧毁的前提下可提高激发功率以得到很强的信号。当激光功率衰减到1%仍无法避免样品烧毁时,可考虑转换低倍物镜以降低照射在样品表面的功率密度。另外还可采用欠焦照射模式或线聚焦照射模式。如果问题是由于高功率二极管激光器引起的,可考虑转换成低功率可见激发系统。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样