固相萃取柱的尺寸选择
理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大
228固相萃取柱公司
固相萃取柱的尺寸选择
理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样品层在固相萃取柱内小于0.5cm,各组分较容易完全分离),分离度变小。
如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂等。
固相萃取柱——萃取过程介绍
在固相萃取过程中,固相对分析物的吸引力大于样品母液,当样品通过SPE柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,zui后用适当的溶剂将其洗脱下来。SPE本身根据其原理可分为四种:反向SPE(RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),离子交换SPE(IE-SPE),和吸附SPE(Absorption)。在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,需先把固体样品处理为液态。
固相萃取柱简介
其附带的收集架,可同时进行多个SPE萃取操作,装置配备的真空玻璃缸,可以让使用者对收集样品过程一目了然,顶盖、底座及试管收集架全部采用防腐材料,耐强酸强碱,非常经久。装置配置真空表及调压阀组建,可进行简单调节真空度。
SPE根据原理分为四种:反向SPE (RP-SPE),正向SPE(NP-SPE),离子交换SPE (IE-SPE)和吸附SPE。在大多数情况下,固相萃取多用于处理液体样品如:萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性的化合物,而用于固体样品时则须先将固体样品转变为液体样品。
使用固相萃取柱时应注意的影响因素
溶剂的选择
在固相萃取中,萃取固定相的活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中,都涉及溶剂的选择问题。溶剂选择重要的是溶剂强度,这是保证固相萃取成功的关键表2给出了常见正相型和反相型固相萃取中溶剂的极性和强度大小关系。
对于固定相活化溶剂,一般先使用强的溶剂去除固定相上的杂质,然后选择与上样溶剂强度一致的活化溶剂,以保证样品能够在固定相上充分保留。需注意的是,固定相在活化过程和活化结束后都要保持湿润,否则会使固定相干裂或者进入气泡,导致柱效降低、回收率降低以及重现性变差。
对于上样溶剂的选择,要尽可能选择弱强度的溶剂,保证样品能够充分地保留在固相萃取柱上,还可以采用大量上样方法,提高富集倍数。如果上样溶剂强度过高,样品不能保留或者弱保留,则回收率低。
对于洗脱溶剂,要选择溶剂强度比较大的,保证保留在固定相上的样品洗脱下来,对大多数化合物来说,是一种比甲、乙醇更好的洗脱溶剂。另外,选择的洗脱溶剂要与后续的分析条件相适应。还有就是要选择黏度小、纯度高、毒性小并且不与样品和固定相发生反应以及不会干扰样品后续检测的溶剂。如果单一的洗脱溶剂效果不理想,也可考虑使用混合溶剂进行洗脱。
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