总是在测试时得到一些位置重复的、尖锐的谱峰,为什么?
当你在重复测试一个样品时发现有一些尖锐谱线在相同的位置重复出现时,可以排除它们是宇宙射线的可能(因宇宙射线的位置足随机的)。这些重复的尖锐谱线通常来自日光灯的发射或CRT显示器的磷光发射,尤其当用长工作距离的物镜时问题更严重。它们也可能来自气体激光器发射的等离子线,需仔细鉴别。
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总是在测试时得到一些位置重复的、尖锐的谱峰,为什么?
当你在重复测试一个样品时发现有一些尖锐谱线在相同的位置重复出现时,可以排除它们是宇宙射线的可能(因宇宙射线的位置足随机的)。这些重复的尖锐谱线通常来自日光灯的发射或CRT显示器的磷光发射,尤其当用长工作距离的物镜时问题更严重。它们也可能来自气体激光器发射的等离子线,需仔细鉴别。
拉曼光谱中的荧光干扰来自于gong的发射,可以将室内的日光灯关闭或在较暗的白炽灯下工作。仪器室内应尽可能暗。简单的做法是将仪器室装饰成暗房样式,以避免任何来自所谓白光发射的无数反常规的发射谱线。
磷光线的干扰主要是CRT显示器上所镀磷光物质引起。如发现此种情况,可将CRT显示器关掉或将荧光屏的亮度调暗。需要牢记的是:这些发射谱线的波数值永远是在同一个坐标值上,当转换不同波长激光激发时它们在拉曼谱上的位置是随着移动和改变的。
当上述方法都不能解决问题而你正在使用514nm激光进行激发时,检查等离子线滤光片是否已经插上。在其它激光配置系统中,要么不需要检查,要么激光器上已经包含了滤光片。
拉曼光谱仪为什么待测样品的信号很弱?信噪比很差?
当进行样品测试时发现拉曼光谱信号很弱,首先要检查样品是否正确放置在显微镜下并且处于聚焦状态。你也可以将测试区域移到样品的另一个部位。同时检查仪器是否处于常规状态而不是处在共焦状态。如果激光功率小于100%,应尝试提高功率增强信号。如果光谱噪声很大,可采用增加扫描积分时间或积分次数来提高信噪比。
增加扫描积分时间可以让CCD获取更多的拉曼信号,增强整个无关噪声的特征。该法适宜于当背景和拉曼信号都低的情景。当两者都不强时,增加积分时间只会增加CCD探测器饱和的机会。
对几个特定的扫描光谱进行数据叠加可以增强随机背景噪声下的拉曼信号,增加信噪比。
适当选择扫描积分时间和积分次数可获得很大可能的曝光度增加信噪比。不过要注意一点:信噪比跟积分次数的平方根成正比,叠加四次可获得二倍信噪比的提高。
另一个与信噪比密切相关的参数是信背比。如果背景部分很高,将会湮盖拉曼信号只给出系统噪声。
拉曼光谱仪常见的问题及解答
当你测试的样品是液态、粉末或体积非常大时怎么办?
液体样品可采用毛细管或液体池或直接将液体滴在载玻片上进行测试,粉末样品可取少许放置在载玻片上进行测试,固体大样品可由仪器公司提供的大样品台进行测试。
当你的样品需要在不同高压下测试怎么办?
可向仪器公司购置或在国内相关单位订制一套拉曼高压样品测试池来对你的样品进行高压测试。
当你想进行偏振拉曼测量时该怎么办?
应配置一套偏振片和半波片进行测试,偏振拉曼可帮助你对分子振动的对称性进行检测。
为什么将测试样品放置不同取向时得到的拉曼谱图不相同?
这是因为入射激光照射在样品表面不同晶面取向上引起的。采用四分之一波片对激光进行扰偏可帮助去除方向效应。一般可向仪器公司或其它提供光学元件的公司购买四分之一波片。
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