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抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙
过滤洗涤隔膜压滤机厂
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抗缬沙坦精制级过滤洗涤干燥三合一 工艺流程
(1) 缬沙坦粗品的搅拌反应
将制备缬沙坦甲酯的环合反应液与无机碱水溶液I混合,搅拌反应;
(2) 缬沙坦粗品的制备:
反应结束,分层将水层降温到10℃,用盐酸调节pH=1,过滤洗涤得到缬沙坦粗品。
(3) 缬沙坦的精制溶解
将得到的缬沙坦粗品加到中,加热至完全溶解;
(4) 缬沙坦的一次精制
冷却至室温后,继续冷却至10℃保存3小时,过滤,滤饼用少量冷洗涤;烘干,得到缬沙坦一次结晶产品;
(5) 缬沙坦的二次精制
将缬沙坦一次结晶产品中,加热至溶解,搅拌冷却至室温,过滤,滤饼用少量洗涤,晾干,得到缬沙坦二次结晶产品,即精制的缬沙坦。
通过HPLC法对精制的缬沙坦中杂质进行检测,有关杂质未检出,缬沙坦杂质K未检出,手性异构体未检出。
目前“三合一”在生产工艺中具有较大的应用优势,比如,能够杜绝物料中进入任何杂质的可能性;能够保证环境安全、洁净;能够提高过滤效率、强化过滤性能;也能够洗涤、干燥等。
此外,“三合一”设备可以在某些工艺条件下代替离心机,因为“三合一”设备可以在过滤后直接加入溶剂洗涤和打浆,这样的洗涤效果要比离心机好。从而减少在生产中对于滤饼的洗涤效果达不到小试的水平,导致杂质不能完全洗去,因为出现新晶体的情况。
过滤阶段:产品的滤饼和母液的分离。滤饼厚度可达500mm。该过滤、洗涤、干燥“三合一”设备,可以同时替代过滤及干燥设备(如:抽滤器、压滤器、双锥干燥器、干燥箱等)在同一台设备内完成过滤、洗涤、干燥、固体卸料全过程。广泛应用于、化工、、食品等行业,是过滤干燥的佳设备。可实现全封闭、全过程的连续操作生产,更适应于无菌要求的产品及有毒产品的生产。
控制系统软件的设计:根据生产工艺的技术要求,完成程序设计和上位机组态软件的开发,实现对金盐银盐生产工艺的实时监控、生产流程的自动控制和对现场设备的远程操控。对关键工艺过程深入研究并提出优化解决方案:根据实际生产的需要,对生产工艺控制进行优化设计,并通过理论和验证可行性。针对现有稀有贵重金属生产出现的问题,云锡铜业经多方考察后,采用无锡市双瑞机械研发生产的的全自动结晶过滤洗涤干燥一体机,将结晶过滤洗涤干燥多个生产环节结合在一起的方案,金盐银盐的结晶、过滤、洗涤和干燥环节全部在一个设备中进行,减少物料转移环节,提高生产效率。
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