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超级制备色谱主要有哪些模式
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征。制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
低压:一般而言,
超级制备色谱仪价格
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超级制备色谱主要有哪些模式
制备色谱是以分离出纯物质为目的的色谱系统,分析色谱是以分析出样品组分信息为目的的色谱系统,基于他们目的的不同,制备色谱相对于分析色谱有很多不同特征。制备色谱常用的色谱模式有低压,中压,高压三种,以应对不同类型和不同纯度要求的样品的分离,同时尽可能减少成本。
低压:一般而言,低压适合易分离化合物,但分离时间长很容易造成敏感化合物分解。中压:中压一般采用恒流泵提供恒定的流动相流速,填料颗粒更小,分辨率更高,耐受更高压力和更快流速。高压:高压通常在分离制备的后阶段采用,应用于分离困难的样品,纯度甚至能达到99.9%。与传统的纯化方法(如蒸馏、萃取)比较,制备色谱是一种更有效的分离方法,因此被广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。
超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
固定相的选择,硅胶、键合固定相(如C18)、离子交换树脂 、聚酰胺、 氧化铝、 凝胶等都可以作为色谱柱的填料。 有不少文献报道,对填料可以进行一下处理提高了分离效果,如,对硅胶进行的(或缓冲液)处理。装柱方法的选择:根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的 固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法,先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有两种:径向压缩和轴向压缩。 湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。
高效液相色谱 ( HPLC)
如果所有峰(色谱峰)的保留时间均发生了变化,其原因很可能是流动相的组成、色谱柱的化学性质、色谱柱的温度或流速、在线混合时比例阀故障等。流动相的组成:如果操作人员操作不当,则会导致流动相组成的意外变化,例如使用在线式混合系统时,流动相混合物(系统)设置不正确;或替换新批次流动相时,未妥善制备新的流动相(新流动相配制不正确)。在数情况下,会出现流动相组分选择性损失的情况,例如蒸发。当流动相发生变化时,峰形(色谱峰)通常会向相同的方向移动,以缩短或延长保留时间(保留时间变长或变短);而相对保留通常会发生变化。检查流动相组成错误的佳方法是仔细检查(复查)系统设置;如有必要,应制备新的流动相。
单向阀污染或泵密圈磨损会导致流量偏低或波动,从而导致保留时间变化。单向阀污染可以进行超声清洗,随着使用时间的增加,泵密封圈会出现磨损,而且使用高浓度缓冲盐为流动相,会缩短泵密圈的使用寿命,可以根据使用情况及密封圈故障率定期更换密封圈,通常一年更换一次即可。
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