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电位滴定
绘制E/V-V曲线
△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。具体数据处理方法为:以加入滴定剂的体积为为横坐标,以ΔE/ΔV为纵坐标,画出滴定曲线。曲线的高点即为滴定终点。由高点引横轴的垂线,交点就是消耗滴定剂的
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电位滴定
绘制E/V-V曲线
△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。具体数据处理方法为:以加入滴定剂的体积为为横坐标,以ΔE/ΔV为纵坐标,画出滴定曲线。曲线的高点即为滴定终点。由高点引横轴的垂线,交点就是消耗滴定剂的体积。
滴定仪中有哪些曲线评估方法?
对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
值(值)曲线的较典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到较大,即光递量较小。用一个的评估方法确定曲线的值(“MINIMUM”)。评估值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素 C的测定(电量滴定)。
电位滴定仪的检测应用方法
调节'定位'电位器,使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录2)如被测溶液是酸性,则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入PH=4的缓冲溶液中,如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中,然后调节'斜率'电位器,使此时的数显为该温度下的标准值。反复进行上述两点校正,直到不用调节'定位'和'斜率'而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
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