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电位滴定装置
常见的电位滴定手动装置和自动装置
手动滴定装置由参比电极、指示电极、电位计、滴定管、滴定池及搅拌装置组成。自动滴定装置是在滴定管末端连接可通过电磁阀的细乳胶管,此管下端接上毛细管。滴定前根据具体的滴定对象为仪器设置电位(或pH)的终点控制值(理论计算值或滴定实验值)。滴定开始时,电位测量信号使
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电位滴定装置
常见的电位滴定手动装置和自动装置
手动滴定装置由参比电极、指示电极、电位计、滴定管、滴定池及搅拌装置组成。自动滴定装置是在滴定管末端连接可通过电磁阀的细乳胶管,此管下端接上毛细管。滴定前根据具体的滴定对象为仪器设置电位(或pH)的终点控制值(理论计算值或滴定实验值)。滴定开始时,电位测量信号使电磁阀断续开关,滴定自动进行。电位测量值到达仪器设定值时,电磁阀自动关闭,滴定停止。现代的自动电位滴定已广泛采用计算机控制。计算机对滴定过程中的数据自动采集、处理,并利用滴定反应化学计量点前后电位突变的特性,自动寻找滴定终点、控制滴定速度,到达终点时自动停止滴定,因此更加自动和。
滴定仪中有哪些曲线评估方法?
对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
值(值)曲线的较典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到较大,即光递量较小。用一个的评估方法确定曲线的值(“MINIMUM”)。评估值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素 C的测定(电量滴定)。
电位滴定仪介绍
电位滴定仪提出的选型表也是根据搅拌的目的及电位滴定仪搅拌时的流动状态来选型,它的优点还在于根据不同搅拌过程的特点划分了浆型的使用范围,使得选型更加具体。比较上述表可以看到,电位滴定仪选型的根据和结果还是比较一致的。下面对其中几个主要的过程再作些说明。
电位滴定仪带搅拌的结晶过程是很困难的,特别是要求严格控制结晶大小的时候。一般是小直径的搅拌,如涡轮式,适用于微粒结晶,而大直径的电位滴定仪在实际的运用和工作当中相比样面言,慢速搅拌,如浆式,可用于大晶体的结晶。
电位滴定法分析原理
电位滴定法是电位分析法中的其中之一。在被测溶液中的指示电极和参比电极形成一个工作电池组。在电位滴定中随着滴定剂的加入,产生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而使指示电极和参比电极之间产生电位变化,在化学计量点(临界点)附近,指示电极和参比电极之间电位产生突跃,根据电位突跃确定滴定终点。再根据已知滴定剂的浓度、终点体积(