水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件较为苛刻,准确度不易把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。本文对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。配制水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度非常慢,若要加快溶解,严禁直接加热,采用水浴
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水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解
水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件较为苛刻,准确度不易把握,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。本文对水杨酸盐分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。
配制水杨酸-柠檬酸盐溶液时,水杨酸的溶解速度非常慢,若要加快溶解,严禁直接加热,采用水浴加热法;配制含氯缓冲液时,应保证该试剂1ml用纯水稀释到50ml、加入1g碘化钾及3滴硫酸、以淀粉溶液作指示剂,用硫酸纳标准溶液[c(Na2s2o3)=0.0250mol/l]滴定生成的碘,应消耗5.6ml左右,如4.5ml应补加次氯酸纳溶液,否则对测定结果产生一定的影响。在实验中加入消耗硫酸钠溶液4.5ml的次氯酸纳溶液测定与用符合要求的次氯酸纳溶液测定有一定的误差。
氨氮反应原理可知,反应体系中OH
由氨氮反应原理可知,反应体系中OH-浓度影响反应平衡。实验表明,水样PH值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的PH值,好将溶液显色控制在PH值为11.8~12.4。试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。
降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。反应条件、时间、体系PH决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。

水样保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,应尽快分析,可加硫酸
水样保存:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于 2- 5°C下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。水样预处理:水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水则以蒸馏法使之消除干扰。
连续流动-水杨酸分光光度法方法原理:原理是将水样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,被气泡按一定间隔规律地隔开,并按顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。

絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐
絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐,定量滤纸中含量高于定性滤纸,建议采用定性滤纸过滤,过滤前用无氨水少量多次淋洗(一般为100ml)。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
水样的蒸馏 蒸馏过程中,某些有机物很可能与氨同时馏出,对测定有干扰,其中有些物质(如甲醛)可以在酸性条件(PH<1)下煮沸除去。在蒸馏刚开始时,氨气蒸出速度较快,加热不能过快,否则造成水样爆沸,馏出液温度升高,氨吸收不完全。馏出液速率用保持在10ml/min左右。

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