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制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。D
工业制备色谱系统方法
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制备色谱之DAC如何次次装出高柱效
动态轴向压缩柱(Dynamic Axial Compression Column,DAC)是工业化制备液相色谱分离的重要组成部分。当用户填装直径50mm以上制备柱时,传统预装柱很难装出高柱效和对称性,另外预装柱使用过程柱头容易塌陷,导致柱效变差,无法满足长期持续纯化生产。DAC在运行过程中,活塞可以提供持续压力,保证很优的填装柱床密度和稳定性,从而长时间保持很佳分离效果。相比于预装柱或弹簧柱,DAC可以轻松填装和拆卸,实现不同填料反复填装和轻松切换。有人说大柱子不用考虑柱效和对称性,只要能分出样品就行。现实是色谱就是靠柱效来分离的,柱效越高,分离越好,载量越大,收率和得率越高。
通常制备色谱方法开发在4.6mm,10mm或20mm的半制备柱,然后放大到DAC50或DAC100, DAC200,DAC300, DAC450, DAC600或DAC800。理论上多大规模的色谱柱都可以实现与分析柱或半制备柱同样的效率,在现实中,设计优良的DAC柱效甚至高于预装柱。只有柱效和对称性类似才能保证了分离方法的线性放大。
工业制备色谱
工业色谱又称制备色谱。利少{J组分的差速迁移而实现I.业规模混合物分离的方法它包括一个流动相(被分离的气相或液相)和一个固定相。两相在色谱柱r},进行接触,在色谱柱‘l,流动相沿固定相流动,由」几混合物中各组分被固定相滞流程度不同,它们随流动相移动的速度就不同,因而可使各组分.4.相分离。根据流动相的不}.可,可分为}L相色谱与液相色谱两类。根据固定相的类型,可分为吸附色谱、分配色iH离子交换色谱、亲和色潜‘排I}}L色谱五类。上业色谱可分离选择性系数非常接近的组分,它适用于热敏N}物质的分离,对制备高纯物质特别有效
薄层色谱(TLC)
薄层色谱,又称为薄层层析,以合适的溶剂作为流动相,以涂布在支持板上的支持物作为固定相。分离的原理是吸附。一个或多个样品涂在有薄层板上。如下图所示,该板部分浸入展开剂中,溶剂沿着吸附剂移动。样品组分随展开剂以不同的速率移动,这取决于它们对吸附剂的亲和力,从而实现组分分离。薄层色谱与纸色谱类似,可用于分析任何类型的样品,但通常用于分析植物提取物、碳水化合物、蛋白质、维生素等。
氧化铝基质的基本特点
氧化铝基质的一大特点是结构稳定,既可呈酸性,又可呈碱性。其次,铝元素在自然界含量丰富,仅次于氧元素和硅元素。在实际应用中,色谱用氧化铝填料主要应用于正相色谱、反相色谱和离子交换色谱。对于一些不饱和化合物,特别是芳香族化合物的保留效果较佳,有时还可用于分离芳烃类异构体。除此之外,氧化铝基质的pH耐受范围在3-12,可用于分离碱性化合物。以上这些特点使得氧化铝在某些领域能与硅胶形成良好的互补作用。
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