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硅胶填料在层析技术中的原理
一.什么是硅胶:硅胶是一种高活性吸附材料,属非晶态物质,其化学分子式为mSio2·nH20,,不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、外不与任何物质发生反应,各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构,硅胶的化学组分和物理结构,决定了它具有许多其他同类材料难以取代
裸硅胶填料采购
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视频作者:北京慧德易科技有限责任公司
硅胶填料在层析技术中的原理
一.什么是硅胶:硅胶是一种高活性吸附材料,属非晶态物质,其化学分子式为mSio2·nH20,,不溶于水和任何溶剂,无毒无味,化学性质稳定,除强碱、外不与任何物质发生反应,各种型号的硅胶因其制造方法不同而形成不同的微孔结构,硅胶的化学组分和物理结构,决定了它具有许多其他同类材料难以取代的特点:吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
二.硅胶成型工艺:凝胶法是以无机物或金属醇盐作前驱体, 在液相将这些原料均匀混合, 并进行水解、缩合化学反应, 在溶液中形成稳定的透明溶胶体系, 溶胶经陈化, 胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶, 凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂, 形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。溶胶-凝胶法就是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化, 再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
三.柱层析技术的吸附色谱应用原理:在一定的条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种,物理作用来自于硅胶表面与溶质分子之间的范德华力,化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用。
四.硅胶成型工艺原理:成型的原理是利用高温高压(模具温度需要在165°C左右),加以一定的时间,使产品发送物理上的变化,即通过架桥剂的搭桥,使原本游离的各分子互相联结,形成网状结构,从而密不可分,就形成了我们需要的产品。
为什么要做封端处理?
一般常见的硅胶填料(没有经过封端处理),pH耐受性都在2-8之间,在碱性环境下,硅胶的Si-O-Si-O结构会被破坏而溶解。即使在pH5-7的环境中,硅胶表面的Si-OH也会电离。使得碱性化合物产生拖尾,严重影响分离效果。封端处理以后可以减少待测组分与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应,改善和保持较好的峰形,这对于碱性化合物的分离尤其重要。而不同的封端技术也会直接影响色谱柱的效能。的硅胶填料经过特殊封端处理技术后(如UniSil Ultra系列产品),使得填料的pH耐受性有所提高(pH 2-10),并且覆盖硅胶金属杂质还可以减少碱性化合物的拖尾,增强峰型对称性。
通过在同等条件下,对UniSil Ultra与同类型的进口硅胶填料进行碱(pH10.0)冲洗,可以看出UniSil Ultra比同类型的进口D硅胶填料可以耐受更多次数和更长时间的强碱清洗(图5),从而证明UnSil Ultra的的耐碱性更强,使用寿命更长。
碱洗条件:MeOH/TEA (pH=10.0)=40:60
冲洗体积:60CV
柱效测试:流动相:ACN/H2O=60:40
柱温:35℃
工业制备色谱
针对分离纯化需求,开发了硅胶微球的制备方法,对硅胶微球的颗粒度、孔径、孔体积、机械强度、化学稳定性等进行了调控和优化,并且实现了硅胶微球的规模化生产。针对各类样品的特征和分离需求设计并合成了系列新型硅胶键合色谱固定相,并且实现了针对不同样品分离需求的个性化分离材料设计与制备在分离材料的基础上,进行了制备色谱方法开发研究,建立了从分析柱规模的色谱条件优化以及模拟制备方法开发,到中试规模制备柱方法验证,等高放大到工业规模制备柱的制备色谱工艺开发。将发展的新型色谱分离材料和分离方法应用于中药、生物发酵和化学合成的分离纯化制备3,实现了很好的工业化应用。
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