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超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
样品的前处理:
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到
超级制备色谱仪报价
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视频作者:北京通恒科技有限公司
超级制备色谱系统
制备色谱到底是什么?
样品的前处理:
制备色谱柱子由于处理的样品多,比分析柱子更容易受污染,所以,必要的前处理就显得非常的必要。萃取、过滤、结晶、固相萃取等简单的分离方法,如果用得上,而且还不是很麻烦,就要尽可能多的采用以去掉杂质。
各种规格的玻璃柱子在实验室里头很容易得到,而且价格低廉,但玻璃柱子致命的弱点是它能承受的压力很小,且非常容易破碎。当由于压力太小而导致流动相流速很慢的时候,高位液面或加高压空气(或者氮气)的采用是一个简单的解决办法。在底下加真空,也能在一定程度上解决这个问题。
不锈钢柱子具有良好的耐腐蚀、抗压力性能,但其价格相对很贵。如果,只有很小的分离任务且经费也允许,市面上直径为1cm的小型制备柱就是。
由于不需要固体支撑体,物质的分离依据其在两相中分配系数的不同而实现,因而避免了因不可逆吸附而引起的样品损失、失活、变性等,不仅使样品能够全部回收,回收的样品更能反映其本来的特性,特别适合于天然生物活性成分的分离。而且由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。
高效液相色谱 ( HPLC)
流速变化:可能是因存在气泡、泄漏或泵问题(故障)导致流速与设定值发生变化,导致保留时间变化。
气泡问题:可能伴有柱压过低或柱压波动,且保留时间延长。对于双头泵,如果只有一个泵头存在气泡,则流量和压力可能会发生脉动。
泄漏也会延长保留时间。查看接头如有液滴或结晶析出,可证明有泄露。请特别注意色谱柱之前的接头。如果使用不锈钢配件,通常将接头螺母手动拧紧,再扳手拧紧1/4圈,便可以阻止泄漏。使用PEEK接头时,应停止泵,松开接头,将管路推到接口端口的底部,再拧紧接头。拧紧PEEK接头时如果存在流动的液体,会导致管道在配件中滑动,产生柱外死体积,进而影响分离效果。
1、筛板阻塞:柱子两头的过滤筛板如果堵塞,样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟,使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱,或者更换筛板。
2、色谱柱塌陷:是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失,不能对物质形成保留,使得物质不在固定相上保留而随流动相流出,但是又还有一点柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。
3、有污染:即样品不在同一起跑线起跑,从后面开始跑得到达终点稍晚,表现出拖尾。更换色谱柱或者采用梯度洗脱1h以上,以冲洗柱子。
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