原子荧光
原子荧光是蒸气相中基态原子受到具有特征波长的光源辐射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态 (常常是基态) 戓邻近基态的另一能态,将吸收的能量以辐射的形式发射出特征波长的原子荧光谱线。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。各种元素都有特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度可测得试样中待测
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原子荧光
原子荧光是蒸气相中基态原子受到具有特征波长的光源辐射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态 (常常是基态) 戓邻近基态的另一能态,将吸收的能量以辐射的形式发射出特征波长的原子荧光谱线。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。各种元素都有特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱分析定量原理
原子荧光光谱法是用一定强度的激发光源照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气时,使基态原子跃迁到激发态,然后去激发回到低能态或基态,产生一定强度的特征原子荧光光谱,测定原子荧光的强度即可测得样品中待测元素的含量。原子荧光光谱仪是一种简便、优良的痕量分析技术,具有分析检测灵敏度高、测定干扰沙、仪器设备简单便宜、检出限低、线性范围宽(可达3~5个数量级)和能够多元素同时分析等特点,检测元素时试样的进样量较少,仅需几微升就能满足测定要求。 关于原子荧光强度与分析元素浓度之间的关系,文献中曾经推导过一些比较复杂的关系式,但是从实际工作的条件出发,可以近似的推导出荧光强度与分析物质浓度之间的简单方程式。假设基态原子只吸收某一频率的光能,并在激发至特定的能级发射出荧光,且在荧光池中不被重新吸收,整个荧光池处于可被检测器观测到的立体角之内。
原子荧光光谱仪的构造
产生及类型
当自由原子吸收了特征波长的辐射之后被激发到较高能态,接着又以辐射形式去活化,就可以观察到原子荧光。载气流量的挑选载气的效果便是携带被测元素的氢化物到原子化器进行原子化,载气流量太大就会形成气流速度快,减弱原子浓度,导致原子化效率下降,然后影响灵敏度,但气流小则会形成信号不稳定,影响原子化效率,一般选用推荐值。原子荧光可分为三类:共振原子荧光、非共振原子荧光与敏化原子荧光。共振原子荧光原子吸收辐射受激后再发射相同波长的辐射,产生共振原子荧光。若原子经热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种共振原子荧光称为热助共振原子荧光。如In451.13nm就是这类荧光的例子。只有当基态是单一态,不存在中间能级,没有其它类型的荧光同时从同一激发态产生,才能产生共振原子荧光。非共振原子荧光当激发原子的辐射波长与受激原子发射的荧光波长不相同时,产生非共振原子荧光。非共振原子荧光包括直跃线荧光、阶跃线荧光与反斯托克斯荧光,直跃线荧光是激发态原子直接跃迁到高于基态的亚稳态时所发射的荧光,如Pb405.78nm。只有基态是多重态时,才能产生直跃线荧光。阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射形式去活化方式回到较低的激发态,再以辐射形式去活化回到基态而发射的荧光;或者是原子受辐射激发到中间能态,再经热激发到高能态,然后通过辐射方式去活化回到低能态而发射的荧光。种阶跃线荧光称为正常阶跃线荧光,如Na589.6nm,后一种阶跃线荧光称为热助阶跃线荧光,如Bi293.8nm。反斯托克斯荧光是发射的荧光波长比激发辐射的波长短,如In 410.18nm。
细数“原子荧光光谱仪”的点滴
1特点
1、仪器价廉、结构简单、故障率低;
2、非色散系统、光程短、能量损失少;
3、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度好;
4、谱线简单,干扰少;
5、接收多条荧光谱线
2注意事项
1、在测量前,一定要打开气,并调整好压力。
2、一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油,防止磨漏。
3、实验时注意在气液分离器中不要有积液,以防溶液进入原子化器。
4、在测试结束后,一定在还原剂溶液杯和载液容器内加入蒸馏水,运行“清洗”程序以清洗管道。关机后熄气,防止酸液回流而腐蚀气路,并打开压块,放松泵管,再次测量前重新调整压块的松紧。
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