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电位滴定法
电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或
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电位滴定法
电位滴定法(potentiometric titration)是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。
电位滴定法在食品安全检测中的应用
随着社会经济的发展,食品安全问题引起了公众的广泛关注,在此背景下,食品安全检测技术成为食品科学工程领域的研究热点。电位滴定法凭借使用方便、灵敏度高、自动化水平高等优点,在食品安全检测领域中的被广泛应用。本文分析了电位滴定法的基本原理,介绍了电位滴定法在碘、残留、过氧化值、酸价、含糖量、脂肪酸值测定中的应用,旨在促进电位滴定法在食品安全检测中的应用。
滴定仪中有哪些曲线评估方法?
对称曲线指曲线呈对称形态且等当点是曲线的拐点。这类曲线通过绘制“一阶导数dE/dV”与“滴定剂消耗量V”的图谱来评估。一阶导数的值正处于拐点并指明该点是等当点。滴定仪则有相应步骤(“STANDARD”)来自动评估对称曲线(S曲线)。
不对称曲线的外形有别于标准的对称曲线(S曲线),因而其评估步骤也不同。采用Tubbs法来评估(详见《滴定基础》ME-704153)。评估时必须考虑曲线的不对称性:等当点会相应移入曲率大的区域内。该曲线与两个圆相切(较好是两条双曲线),两个圆心的连线与曲线相交的点即是等当点。例如:光度滴定、氧化还原滴定、浊度滴定。
值(值)曲线的较典型例子是浊度滴定,如测定某种阴离子表面活性剂的含量,该物质加入滴定剂后会形成胶状沉淀。这时溶液的浊度会增大。曲线的轮廓由指示等当点EQP的曲线的值而定。光电极监控沉淀的形成并测出溶液中的光递量。在等当点,浊度达到较大,即光递量较小。用一个的评估方法确定曲线的值(“MINIMUM”)。评估值曲线则用步骤“MAXIMUM”。如冷却用润滑油的阴离子表面活性剂含量测定。
分段曲线在等当点处有一个很清晰的转折。通常在进行电导滴定时得到这类曲线(注意图形坐标的测量单位:S/cm、豪西门子)。EQP出现在电导率值发生突跃的时候。曲线通过测定二阶导数的值来评估。如啤酒的a酸测定(电导滴定)、维生素 C的测定(电量滴定)。
自动电位滴定仪使用前的准备
1.开机前,首先应对仪器做一次检查。看仪器正常使用条件是否完全保证,看基本部件安装是否到位,看各供流管路接头连接是否可靠。检查电气线路各种连接是否匹配、正确。使用复合电极测试时,复合电极的电气插头应插入电极插口(1)上;使用测量电极与参比电极测试时,插口(1)上应插入Q9短路插头,其它两个电极分别与测量电极接口(2)接线柱(一)连接好。(注意:任何测试,电极插口(1)都不得空置)。
2.如上次试验采用了会产生沉淀或结晶的滴定剂(如AgNO3),应对滴定管做认真清洗,以免产生结晶损坏阀门。
3.开机前不得更换滴定管。(必须使仪器上在用的滴定管完成一次补液动作,使活塞处于下死点位置时,方可进行更换)。
4.检查滴定剂的容积,不能少于5ml。如选择《氧化还原滴定》模式,溶液杯内溶