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电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测
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电位滴定终点的确定方法
电位滴定终点的判定方法有绘制E-V曲线法、绘制△E/△V -V曲线法和二级法 [2] 。详细方法表述如下:绘制E-V曲线用加入滴定剂的体积(V)作横坐标,电动势读数(E)作纵坐标,绘制E-V曲线,曲线上的转折点即为化学剂量点。该法简单、准确性稍差。
具体数据处理方法为:首先根据测试数据绘制E-V曲线,然后做两条余与滴定曲线相切,并与横轴夹角为45度的直线A、B(,再做垂直于横轴的直线,使夹在AB间的线段被曲线交点C平分,即C点就是拐点。绘制E/V-V曲线△E/△V为E的变化值与相对应的加入滴定剂的体积的增量的比。曲线上存在着极值点该点对应着E-V 曲线中的拐点,即为化学剂量点。
滴定结果的重现性比较差。有什么改进措施?
如果是滴定仪自身的问题,可从以下几个方面来做检查:
a) 馈液管的末端是否有虹吸滴定头,并且工作是否正常?该滴定头是为了防止滴定剂扩散到样品中去。如果失去滴定头,滴定剂就会流入到滴定池中,并和样品反应。但这部分的消耗量是不被计算在内的,因此就能导致比较大的标准偏差。
b) 滴定管应检查是否漏气。如果接头没有拧紧或阀的工作不正常,就可能出现漏液。在这种情况下,并不是所有滴定仪馈送的滴定剂都加入到样品中去。由于这种影响不具有重复性,就会导致较大的标准偏差。
c) 滴定管中存在有气泡。这通常是由滴定剂中所溶解的气体如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定剂在使用前应有个脱气过程,如放置在超声波水浴中。滴定瓶托架作为滴定仪的一个附件可以将滴定瓶提升至与滴定管一样的高度,这就确保在充满滴定管时不会出现负压而造成脱气。卡尔菲休滴定所用试剂由于溶解有SO2,对此极为敏感,因此,在DL31/DL38卡尔菲休滴定仪中,可以适当降低其充液速度。
电位滴定仪的检测应用方法
一点标定法:仪器电极插拔去Q9短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电极,然后浸入缓冲溶液中,(如被测溶液为酸性,则缓冲溶液要用PH=4,反之则要用PH=9的缓冲溶液。)将'斜率'电位器顺时针旋到底,温度电位器调到实测溶液的温度值。调节'定位'电位器,使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值(见附录2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可以测量未知的被测溶液了。
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