单分散是从英文Monodisperse 翻译过来的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所谓单分散是指导颗粒具有相同的尺寸,形态和质量。单分散色谱填料是通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布。单分散硅胶色谱填料一直是该领域科学家努力的目标,但单分散硅胶色谱填料产业化技术难度大,一直没
单分散球型硅胶
单分散是从英文Monodisperse 翻译过来的,在英文里Monodisperse means particles have same size, shape or mass. 因此所谓单分散是指导颗粒具有相同的尺寸,形态和质量。单分散色谱填料是通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布。单分散硅胶色谱填料一直是该领域科学家努力的目标,但单分散硅胶色谱填料产业化技术难度大,一直没有突破。苏州纳微科技有限公司作为一家国内企业,成为世界上第
l一家突破单分散多孔二氧化硅规模化生产技术难题,成为第
l一家可以大规模生产单分散硅胶色谱填料的公司。该技术经过十多年持续不断的跨领域的技术,可以精
l确控制硅胶色谱填料的粒径大小和粒径分布。合成后不需要筛分工艺,一次成型就可满足变异系数CV<3%,而现有市场的球形硅胶产品即使是经过复杂筛分工艺,其CV>10% (CV越小,粒径分布越窄)。纳微单分散多孔球型硅胶制备技术使世界硅胶色谱填料制备技术的发展跨上一个新的台阶,代表了第三代硅胶色谱填料制备技术。
硅胶具有机械强度高、不溶胀和不可压缩性、粒径和孔径可控,且表面富含硅羟基可以键合不同功能基团等优点,使得硅胶成为几乎完
l美的色谱填料。但硅胶在pH<2条件下键合相容易脱落,pH>8时硅胶会溶解的缺陷限制了其使用范围并缩短其使用寿命。因此,如何提高硅胶耐酸碱性能一直是色谱填料工作者努力的方向。美国Waters 公司率
l先以TEOS和有机硅氧烷为混合硅源,在骨架中引入化学稳定性强的有机桥联基团,制得杂化硅胶色谱填料。杂化硅胶色谱填料的出现,大大提高了硅胶色谱填料的耐酸碱性,同时使用寿命明显提高,也降低表面硅羟基效应。
反相色谱是比较常用的色谱分离模式,占到了全部分析色谱的70%左右。通常只需优化流动相组成就可实现对大多数有机化合物和多肽的分离分析。反相硅胶色谱填料的制备方法比较简单,主要是通过硅胶表面羟基与带不同烷
l基链或试剂键合。其中C4、C8和C18 硅胶键合相是使用比较广泛的反相色谱填料。反相色谱填料的研究是朝着柱效高、重现性好、分析速度快、制备方法简单、硅羟基掩蔽完全、选择性好、pH使用范围宽、寿命长等目标进行。反相硅胶色谱填料发展主要是两方面:一方面是制备越来越丰富的键合相以满足HPLC 越来越广的分离选择性的要求;另外一方面是解决反相色谱填料表面残留硅羟基带来拖尾、pH适用范围受限、及使用寿命短等问题。反相色谱填料制备的过程中, 由于位阻原因,硅胶表面的硅羟基不可能全部与试剂反应,残留的硅羟基在反相分离过程中会与极性分子形成非特异性吸附,导致
l极性化合物尤其是碱性化合物色谱峰变宽,甚至严重拖尾,柱效下降等。另外残留硅羟基还会影响硅胶色谱填料的耐酸碱性,并限制其pH使用范围,缩短填料使用寿命。因此开发有效封尾(封端)技术以减少或消除残留硅羟基从而改善反相色谱填料性能是色谱填料研究的重要方向之一。另外在封端过程中引进带正电荷的功能基团也可以屏蔽硅羟基对碱性化合物非特异吸附。
手性色谱填料硅胶色谱填料中特殊而又引人注目的是手性色谱填料。手性色谱可以用于分离光学对映异构体分子。手性分离是色谱分离领域很具有挑战的,因为色谱分离往往是依据不同分子物理和化学性质差异如分子大小、表面电荷、极性等的不同建立不同色谱分离模式。一般来说物理和化学性能越相似的组分,其色谱分离难度越大,而光学对映异构体分子其化学和物理性质基本相同,只是结构上不可重叠且呈镜像对称。描述光学对映异构体很简单而又生动的模型是人的左右手,因此手性分离很具有挑战性。
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