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卡氏水分测定仪常见问题解答
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
滴定系统内存在残留的水份。可以更换
容量滴定法微量水份厂家
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卡氏水分测定仪常见问题解答
1、阳极电解液颜色不呈亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?
颜色过深,是电极对电解液的响应能力降低。可以用纸巾清洁双铂针电极去除表面的吸附物;检查测量电极是否正常连接;测量电极可能发生故障。
2、预滴定新鲜的阳极电解液,漂移太高
滴定系统内存在残留的水份。可以更换干燥管内的分子筛和硅胶;检查滴定台各电极接口和塞子接口处是否紧密;可适当在一些松动的接口出涂敷硅脂。
3、待机滴定时漂移太高是何原因
阴极池中的水份透过隔膜渗入阳极池内。可以更换阳极池电解液;给阴极电解池中加少量的单组分容量法卡尔菲休试剂进行干燥;保持阳极液的液面高于阴极池内的液面高度;清洁滴定杯,清除上一次试验残留的样品引起的持续不断的副反应;检查滴定系统的密封性。
卡式水分仪指示电极的维护保养
测定用指示电极属于单体铂棒电极或者是单体铂环电极。新电极的使用注意事项:新的指示电极需要一个磨合时间形成新的电极表面。这段时间滴定会长,从而导致测定结果偏高。使用很短时间后,该现象就会消失。为了缩短新指示电极的磨合时间,库仑仪可以运行过夜。
电极放置:在平时的使用过程当中要注意对Pt丝的保护,切勿将指示电极直立放置,以免对Pt丝造成损坏;取出指示电极后将电极横放于垫有软物(毛巾或者小海绵)的台面上。
使用过程:指示电极的双Pt丝应当尽量地保持平行。插入液面时要仔细观察。
清洗:电极使用一段时间后,由于样品污染等原因存在钝化现象,指示电极可以用擦洗剂(氧化铝或者牙膏),用棉花小心地擦拭除去污染的指示电极,然后再用乙醇清洗。
为什么卡式水分仪滴定结果偏低?
滴定过早终止,相对漂移值可以适当降低,以继续反应剩余的水份。加样方式不合理,采用减量法进行加样,可以避免加样不完全带入的误差,尤其是附着力较强的样品。还有一种情况就是样品在溶液中不能溶解,形成乳浊液,此时可以更换阳极电解液,或者加入辅助溶剂增强电解液对样品的溶解能力。这样就能确定更合适的进样量了。
卡尔费休滴定法测定水的终点判别
(1)依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法;
(2)依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定);