检验方法和限度
三十三、 本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。采用本版药典规定的方法进行检验时,应对方法的适用性进行确认。如采用其他方法,应进行方法学验证,并与规定的方法比对,根据试验结果选择使用,但应以本版药典规定的方法为准。
三十四、 本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规
中药材禁用农残检测
检验方法和限度
三十三、 本版药典正文收载的所有品种,均应按规定的方法进行检验。采用本版药典规定的方法进行检验时,应对方法的适用性进行确认。如采用其他方法,应进行方法学验证,并与规定的方法比对,根据试验结果选择使用,但应以本版药典规定的方法为准。
三十四、 本版药典中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是数字,其后一位数字都是有效位。
试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规定进舍至规定有效位。计算所得的后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。
三十五、 药材和饮片、植物油脂和提取物的含量(%)均按重量计。成方制剂与单味药制剂的含量,除另有规定外,一般按每一计量单位(1片、1丸、1袋、1ml等)的重量计;单一成分制剂如规定上限为100 %以上时,系指用本版药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含量;如未规定上,系指不超过101. 0%。
制剂的含量限度范围,是根据该药味含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的,生产中应按量或成分标示量的投料。

(5) 缩写“ppm”表示百万分比,系指重量或体积的比例。
(6) 缩写“ppb”表示十亿分比,系指重量或体积的比例。
(7) 液体的滴,系指在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。
(8) 溶液后标示的“(1→10)”等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml 加溶剂使成10ml的溶液;未指明用何种溶剂时,均系指水溶液;两种或两种以上液体的混合物,名称间用半字线“-”隔开,其后括号内所示的“:”符号,系指各液体混合时的体积(重量)比例。
(9) 本版药典所用药筛,选用的R40/3系列,分等如下:
筛号 筛孔内径(平均值) 目号
一号筛 2000μm±70μm 10目
二号筛 850μm±29μm 24目
三号筛 355μm±13μm 50目
四号筛 250μm±9.9μm 65目
五号筛 180μm±7.6μm 80目
六号筛 150μm±6.6μm 100目
七号筛 125μm±5.8μm 120目
八号筛 90μm±4.6μm 150目
九号筛 75μm±4.1μm 200目
粉末分等如下 :
粗粉 指能全部通过一号筛,但混有能通过三号筛不超过20%的粉末;
粗 粉 指能全部通过二号筛,但混有能通过四号筛不超过40%的粉末;
中 粉 指能全部通过四号筛,但混有能通过五号筛不超过60%的粉末;
细 粉 指能全部通过五号筛,并含能通过六号筛不少于95%的粉末;
细粉 指能全部通过六号筛,并含能通过七号筛不少于95%的粉末;
极细粉 指能全部通过八号筛,并含能通过九号筛不少于95%的粉末 。
(10) 乙醇未指明浓度时,均系指95% (ml/ml)的乙醇。
三十九、 计算分子量以及换算因子等使用的原子量均按国际原子量表推荐的原子量。

药材和饮片的检定包括“性状”“鉴别” “检查”“浸出物测定”“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。
一、 检验样品的取样应按药材和饮片取样法(通则0211)的规定进行。
二、 为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。
三、 供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。
四、 “性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面C折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于放大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。
1 . 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。
2 . 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或规定的数值。测量时应用毫米刻度尺。对细小的种子或果实类,可将每1 0 粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。
3 . 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度);如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主;以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。
4 . 质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。
5 . 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有材和饮片如需尝味时,应注意防止。
6 . 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。
酶抑制法是根据有机磷和氨基甲酸酯类药能抑制昆虫周围神经系统中乙酰胆的活性,造成神经传导介质乙酰胆的积累,影响正常神经传导,使昆虫致死这一昆虫毒理学原理进行检测的。根据这一原理,通过将特异性抑制胆酯酶(ChE)与样品提取液反应,若ChE受到抑制,就表明样品提取液中含有有机磷或氨基甲酸酯药。
色谱法则包括薄层色谱法:实质上是以固态吸附剂(如硅胶、氧化铝等)为担体,水为固定相溶剂,流动相一般为溶剂组合而成的分配型层析分离分析方法。

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